[发明专利]7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法有效
申请号: | 201711408097.X | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108047251B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 门万辉;金联明;邹菁 | 申请(专利权)人: | 湖北凌晟药业有限公司;武汉工程大学 |
主分类号: | C07D501/24 | 分类号: | C07D501/24;C07D501/12 |
代理公司: | 13120 石家庄国为知识产权事务所 | 代理人: | 林艳艳<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 441141 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰 甲基 头孢 甲氧基苄酯 结晶 母液 回收 利用 方法 | ||
1.一种7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯的甲醇和乙醇的混合醇结晶母液,蒸馏,蒸出的蒸馏液体积为总母液体积的90±2%;
(2)将步骤(1)的蒸馏液转入脱水釜,检测蒸馏液水分,加入甲醇钠的甲醇溶液和/或乙醇钠的乙醇溶液,反应10-15分钟;
(3)向脱水釜中加入乙酸乙酯,升温到50±2℃,反应2±1小时;
(4)反应结束后,常压蒸馏;
(5)接收蒸馏液,检测水分和含量,水分控制为0.05vt%以下,用于7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶制备用。
2.根据权利要求1所述的7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法,其特征在于:(2)步骤中,甲醇钠的甲醇溶液中甲醇钠质量百分比含量为5%-50%;乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠质量百分比含量为5%-50%。
3.根据权利要求2所述的7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法,其特征在于:(2)步骤中,甲醇钠的甲醇溶液中甲醇钠质量百分比含量为30%;乙醇钠的乙醇溶液中乙醇钠质量百分比含量为20%。
4.根据权利要求1所述的7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法,其特征在于:(2)步骤中,甲醇钠和/或乙醇钠的量与蒸馏液中总水量摩尔比为1:1,室温搅拌反应10-15分钟。
5.根据权利要求1所述的7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法,其特征在于:(3)步骤中,乙酸乙酯加入量与甲醇钠和/或乙醇钠摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯结晶母液的回收利用方法,其特征在于:(4)步骤中,蒸出量为釜内溶剂体积总量的95±2%,蒸馏温度控制在釜内温度90±2℃。
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