[发明专利]一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法

摘要

本发明属于水质分析技术领域，具体涉及一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法。本发明在常规的离子色谱单个六通阀变为双六通阀，一个六通阀为大体积进样，另一个六通阀为浓缩富集，同时利用外接AXP泵将样品送到分析柱进行分析。满足离子色谱直接进样要求，结合自动进样器实现自动进样，具有自动化程度高、分析重现性好等优点，有效解决常规离子色谱法分析的不足，实现在线、自动分析超痕量组分中阴离子的含量。

主权项

1.一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：①确定本方法所用设备本方法所用设备包括电脑，色谱工作站，离子色谱仪，AS‑HV自动进样器，AXP泵，定量环，淋洗液瓶(1)，柱塞泵(2)，捕获柱(3)，淋洗液发生器(4)，自再生捕获柱(5)，脱气盒(6)，六通阀一(7)，六通阀二(8)，AS‑HV自动进样器(9)，保护柱(10)，分析柱(11)，阴离子抑制器(12)，电导检测器(13)；待测样品通过AS‑HV自动进样器(9)进入六通阀二(8)，样品在六通阀二(8)的定量环中装载，进一步通过AXP泵将装载的样品送到六通阀一(7)中边富集边淋洗；淋洗液瓶(1)中的去离子水在柱塞泵(2)的作用下依次流过捕获柱(3)、淋洗液发生器(4)、自再生捕获柱(5)、脱气盒(6)、六通阀一(7)、保护柱(10)、分析柱(11)、阴离子型抑制器(12)、电导检测器(13)；其中，电脑用于色谱工作站的安装，并通过色谱工作站控制离子色谱仪的工作；色谱工作站除控制离子色谱仪的工作外，还用于采集离子色谱仪电导检测器的信号，并自动保存和计算分析结果；AS‑HV自动进样器(9)用于待测样品的进样，为待测样品输送到离子色谱仪的分析通道提供驱动力；AXP泵为定量环中的样品提供动力，实现待测样品的分析；②确定离子色谱仪工作条件淋洗液：氢氧化钾，梯度淋洗；分析流速：1.5ml/min；分析通道抑制器电流：112mA；柱温：30℃；电导池温度：35℃；进样体积：5.0mL；进样流速：0.60ml/min；淋液液压力：5‑10Psi；再生液压力：10‑15Psi；③依次打开电源开关、色谱工作站、电脑、氮气供应阀、淋洗液调节阀、再生液调节阀，并设定淋洗液调节阀压力、再生液调节阀压力；氮气供应阀打开后通入的高纯氮气用于覆盖淋洗液和再生液，并通过淋洗液调节阀和再生液调节阀调节淋洗液和再生液的压力，为淋洗液发生器和抑制器提供外接水；④打开色谱工作站，通过工作站打开柱塞泵，设定流量为5ml；打开淋洗液发生器，设定浓度为30mmol；打开自再生捕获柱；打开温控箱，设定温度为30℃；打开分析流路抑制器，设定电流为112mA；打开电导检测器池加热，设定温度为35℃；打开进样器，设定进样流速为0.6mL/min；⑤采集基线，待基线平稳后停止采集；⑥将待测样品放入样品瓶，放在进样器的相应位置；⑦在色谱工作站设定待测样品的名称、类型、位置、循环次数、进样体积、方法程序、分析程序，启动分析；⑧分析结束后，工作站自动保存、给出分析结果。