[发明专利]一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法

权利要求书

1.一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

①确定本方法所用设备

本方法所用设备包括电脑，色谱工作站，离子色谱仪，AS-HV自动进样器，AXP泵，定量环，淋洗液瓶(1)，柱塞泵(2)，捕获柱(3)，淋洗液发生器(4)，自再生捕获柱(5)，脱气盒(6)，六通阀一(7)，六通阀二(8)，AS-HV自动进样器(9)，保护柱(10)，分析柱(11)，阴离子抑制器(12)，电导检测器(13)；

待测样品通过AS-HV自动进样器(9)进入六通阀二(8)，样品在六通阀二(8)的定量环中装载，进一步通过AXP泵将装载的样品送到六通阀一(7)中边富集边淋洗；淋洗液瓶(1)中的去离子水在柱塞泵(2)的作用下依次流过捕获柱(3)、淋洗液发生器(4)、自再生捕获柱(5)、脱气盒(6)、六通阀一(7)、保护柱(10)、分析柱(11)、阴离子型抑制器(12)、电导检测器(13)；

其中，电脑用于色谱工作站的安装，并通过色谱工作站控制离子色谱仪的工作；

色谱工作站除控制离子色谱仪的工作外，还用于采集离子色谱仪电导检测器的信号，并自动保存和计算分析结果；

AS-HV自动进样器(9)用于待测样品的进样，为待测样品输送到离子色谱仪的分析通道提供驱动力；

AXP泵为定量环中的样品提供动力，实现待测样品的分析；

②确定离子色谱仪工作条件

淋洗液：氢氧化钾，梯度淋洗；

分析流速：1.5ml/min；

分析通道抑制器电流：112mA；

柱温：30℃；

电导池温度：35℃；

进样体积：5.0mL；

进样流速：0.60ml/min；

淋液液压力：5-10Psi；

再生液压力：10-15Psi；

③依次打开电源开关、色谱工作站、电脑、氮气供应阀、淋洗液调节阀、再生液调节阀，并设定淋洗液调节阀压力、再生液调节阀压力；

氮气供应阀打开后通入的高纯氮气用于覆盖淋洗液和再生液，并通过淋洗液调节阀和再生液调节阀调节淋洗液和再生液的压力，为淋洗液发生器和抑制器提供外接水；

④打开色谱工作站，通过工作站打开柱塞泵，设定流量为5ml；

打开淋洗液发生器，设定浓度为30mmol；

打开自再生捕获柱；

打开温控箱，设定温度为30℃；

打开分析流路抑制器，设定电流为112mA；

打开电导检测器池加热，设定温度为35℃；

打开进样器，设定进样流速为0.6mL/min；

⑤采集基线，待基线平稳后停止采集；

⑥将待测样品放入样品瓶，放在进样器的相应位置；

⑦在色谱工作站设定待测样品的名称、类型、位置、循环次数、进样体积、方法程序、分析程序，启动分析；

⑧分析结束后，工作站自动保存、给出分析结果。

2.如权利要求1所述的一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法，其特征在于：离子色谱仪中，浓缩柱为阴离子分析柱AG17-C，为样品起到浓缩的作用。

3.如权利要求1所述的一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法，其特征在于：离子色谱仪的分析方法采用梯度淋洗，分析时间共24分钟，前7分钟，淋洗液浓度为1mM；第7分钟到第12分钟，淋洗液浓度由1mM提高到10mM；第12分钟到第19分钟，淋洗液浓度由10mM提高到30mM；第19分钟到第23分钟，淋洗液浓度为30mM；第23分钟，淋洗液浓度由30mM降低到1mM；第23分钟到第24分钟，淋洗液浓度为1mM。