[发明专利]一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法

说明书

本发明属于水质分析技术领域，具体涉及一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法。本发明在常规的离子色谱单个六通阀变为双六通阀，一个六通阀为大体积进样，另一个六通阀为浓缩富集，同时利用外接AXP泵将样品送到分析柱进行分析。满足离子色谱直接进样要求，结合自动进样器实现自动进样，具有自动化程度高、分析重现性好等优点，有效解决常规离子色谱法分析的不足，实现在线、自动分析超痕量组分中阴离子的含量。

技术领域

本发明属于水质分析技术领域，具体涉及一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法。

背景技术

常规的痕量组分阴离子的含量(μg/L)通过化学法或者离子色谱能够测量，但超痕量组分(ng/L)阴离子常规的化学法分析受限于样品基体复杂，操作步骤复杂，重现性差等因素，已经无法分析。

离子色谱仪广泛应用于痕量组分阴离子含量的分析，然而受制于当大体积进样改善检测灵敏度的时候，系统的压力较大AS-HV自动进样器无法将大体积样品送到分析柱进行分析。若使用浓缩柱，受限于样品基体复杂等原因，会使个别阴离子测定结果不好。

因此，为了解决水氨体系中离子色谱无法直接分析的问题，研亟需究发明一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法，利用大定量管直接进样和保护柱做浓缩柱，利用柱塞泵将样品送到分析柱的分析方法，实现连续、自动分析高纯水中阴离子的分析方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法，从而实现在线大体积进样和浓缩，样品能进到分析柱进行分析，实现在线、自动分析。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种超痕量组分中阴离子含量的分析方法，包括以下步骤：

①确定本方法所用设备

本方法所用设备包括电脑，色谱工作站，离子色谱仪，AS-HV自动进样器，AXP泵，定量环，淋洗液瓶，柱塞泵，捕获柱，淋洗液发生器，自再生捕获柱，脱气盒，六通阀一，六通阀二，AS-HV自动进样器，保护柱，分析柱，阴离子抑制器，电导检测器；

待测样品通过AS-HV自动进样器进入六通阀二，样品在六通阀二的定量环中装载，进一步通过AXP泵将装载的样品送到六通阀一中边富集边淋洗；淋洗液瓶中的去离子水在柱塞泵的作用下依次流过捕获柱、淋洗液发生器、自再生捕获柱、脱气盒、六通阀一、保护柱、分析柱、阴离子型抑制器、电导检测器；

其中，电脑用于色谱工作站的安装，并通过色谱工作站控制离子色谱仪的工作；

色谱工作站除控制离子色谱仪的工作外，还用于采集离子色谱仪电导检测器的信号，并自动保存和计算分析结果；

AS-HV自动进样器用于待测样品的进样，为待测样品输送到离子色谱仪的分析通道提供驱动力；

AXP泵为定量环中的样品提供动力，实现待测样品的分析；

②确定离子色谱仪工作条件

淋洗液：氢氧化钾，梯度淋洗；

分析流速：1.5ml/min；

分析通道抑制器电流：112mA；

柱温：30℃；

电导池温度：35℃；

进样体积：5.0mL；

进样流速：0.60ml/min；

淋液液压力：5-10Psi；

再生液压力：10-15Psi；