[发明专利]连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法

摘要

本发明公开了一种连续制备4‑三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：a、将一定比例的3,3,3‑三氟环氧丙烷、含溴氟代烷烃、有机碱混合均匀后，输送至干燥装置进行循环脱水；b、干燥后的3,3,3‑三氟环氧丙烷物料经预热器预热后，与经过干燥的二氧化碳在混合器中高效混合，再通过列管式反应器进行反应，得到含4‑三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3‑三氟环氧丙烷以及二氧化碳的产物流；c、步骤b的产物流经气液分离罐、第一精馏塔、第二精馏塔进行物料的分离和回收，在第二精馏塔顶部得目标产品。本发明具有工艺连续稳定，时空收率高，对环境友好，产品无金属残留的特点，主要用于锂离子电池用电解液4‑三氟甲基碳酸乙烯酯的连续制备。

主权项

1.一种连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将3,3,3-三氟环氧丙烷、含溴氟代烷烃、有机碱混合均匀后，输送至干燥装置进行循环脱水；其中，含溴氟代烷烃的结构式为CnH2n+2-a-b-c-dFaClcIdBrb，且n＝2～4的整数、a＝3～8的整数、b＝2～7的整数、c＝0～6的整数、d＝0～6的整数、a+b+c+d≤2n+2；有机碱为三烷基胺、N,N-二甲基酰胺或含氮杂环化合物；含溴氟代烷烃与有机碱的用量为3,3,3-三氟环氧丙烷摩尔质量的0.5％-20％；b、干燥后的3,3,3-三氟环氧丙烷物料经预热器预热后，与经过干燥的二氧化碳在混合器中高效混合，再通过列管式反应器进行反应，得到含4-三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3-三氟环氧丙烷以及二氧化碳的产物流，其中预热器预热温度50℃～70℃，混合器混合温度80℃～200℃，反应温度70℃～180℃，反应压力0.1MPa～5MPa，反应停留时间10min～90min；c、步骤b的产物流进入气液分离罐，顶部组分为二氧化碳，进入二氧化碳回收系统，循环使用；底部物料进入第一精馏塔进行3,3,3-三氟环氧丙烷的分离；第一精馏塔塔顶组分为含3,3,3-三氟环氧丙烷的物料，返回至有机物料回收单元，循环使用；塔釜组分进入第二精馏塔；第二精馏塔塔顶组分为4-三氟甲基碳酸乙烯酯，塔釜组分返回至有机物料回收单元，循环使用。