[发明专利]连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、将3,3,3-三氟环氧丙烷、含溴氟代烷烃、有机碱混合均匀后，输送至干燥装置进行循环脱水，使3,3,3-三氟环氧丙烷物料的水分含量小于20ppm；其中，含溴氟代烷烃的结构式为C_nH_2n+2-a-b-c-dF_aCl_cI_dBr_b，且n＝2～4的整数、a＝3～8的整数、b＝2～7的整数、c＝0～3的整数、d＝0～2的整数、a+b+c+d＝2n+2；有机碱为三烷基胺、N,N-二甲基酰胺或N,N-二甲基乙酰胺、咪唑、烷基咪唑、吡啶、4-二甲氨基吡啶、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯、1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯或三乙烯二胺；含溴氟代烷烃与有机碱的用量分别为3,3,3-三氟环氧丙烷摩尔质量的0.5％-20％；

b、干燥后的3,3,3-三氟环氧丙烷物料经预热器预热后，与经过干燥的二氧化碳在混合器中高效混合，再通过列管式反应器进行反应，得到含4-三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3-三氟环氧丙烷以及二氧化碳的产物流，其中预热器预热温度50℃～70℃，混合器混合温度80℃～200℃，反应温度70℃～180℃，反应压力0.1MPa～5MPa，反应停留时间10min～90min；

c、步骤b的产物流进入气液分离罐，顶部组分为二氧化碳，进入二氧化碳回收系统，循环使用；底部物料进入第一精馏塔进行3,3,3-三氟环氧丙烷的分离；第一精馏塔塔顶组分为含3,3,3-三氟环氧丙烷的物料，返回至有机物料回收单元，循环使用；塔釜组分进入第二精馏塔；第二精馏塔塔顶组分为4-三氟甲基碳酸乙烯酯，塔釜组分返回至有机物料回收单元，循环使用。

2.根据权利要求1所述的连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤a所述的含溴氟代烷烃选自1,2-二溴四氟乙烷、1,1,2-三溴三氟乙烷，2,3-二溴-1,1,1,2,3,3-六氟丙烷、2,3-二溴-2,3,3-三氯-1,1,1-三氟丙烷、2,3-二溴-2,3-二氯-1,1,1,4,4,4-六氟丁烷、2,2,3,3-四溴-1,1,1,4,4,4-六氟丁烷、2,3-二溴-1,1,1,2,3,4,4,4-八氟丁烷或1,4-二溴八氟丁烷中的一种或多种；有机碱选自三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺或N-烷基咪唑。

3.根据权利要求2所述的连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤a所述的含溴氟代烷烃是1,2-二溴四氟乙烷、2,3-二溴-1,1,1,2,3,3-六氟丙烷、2,3-二溴-1,1,1,2,3,4,4,4-八氟丁烷或1,4-二溴八氟丁烷；有机碱是三乙胺或N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤a所述的含溴氟代烷烃与有机碱的用量分别为3,3,3-三氟环氧丙烷摩尔质量的3％-10％。

5.根据权利要求1所述的连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，步骤b所述的反应温度为100℃～150℃，反应压力为0.5MPa～2MPa，反应停留时间为30min～60min。