[发明专利]一种水产品中持久性有机污染物的检测方法

摘要

本发明涉及检测分析技术领域。一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，包括以下步骤，首先将匀浆后的水产品肌肉样品用浓硫酸进行消解，加入15~17重量份的萃取剂，涡旋振荡1~5min后，离心后将上清液上层有机溶剂转移至另一离心管；再向经过上述处理后的样品中加入15~17重量份的萃取剂，涡旋震荡1~5min，离心后取上层有机溶剂，将两次的有机溶剂合并并混匀，得到萃取液，然后对其进行基质分散固相萃取，得到的产物重新加入1~2重量份正己烷，重新溶解，然后进行气相色谱‑串联质谱检测，制作标准曲线后进行数据处理。本发明具有分离效率高，检测成本低的优点。

主权项

1.一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）浓硫酸消解：称取10~15 重量份匀浆后的水产品肌肉样品加入离心管中，加入15~17 重量份的浓硫酸，轻微振荡并反应30~40 min；（2）涡旋溶剂萃取：向经过浓硫酸消解后的样品中加入15 ~17重量份的萃取剂，涡旋振荡1~5min后，离心后将上清液上层有机溶剂转移至另一离心管；再向经过上述处理后的样品中加入15~17 重量份的萃取剂，涡旋震荡1~5min，离心后取上层有机溶剂，将两次的有机溶剂合并并混匀，得到萃取液；（3）基质分散固相萃取：向萃取液中加入吸附剂，涡旋振荡2 ~4min后，离心后将上清液转移至旋蒸瓶中，40~50℃水浴旋转蒸发至近干，重新加入1~2 重量份正己烷，重新溶解；（4）气相色谱‑串联质谱检测：将正己烷复溶后的样品经孔径为0.18~0.22μm的有机滤膜过滤到进样瓶中，进行气相色谱‑串联质谱检测；（5）制作标准曲线：用正己烷配制标准工作溶液，根据标准溶液中各组分的浓度和对应的峰面积绘制标准曲线；（6）数据处理：按照步骤(1) ‑ (4)进行样品的前处理和仪器分析，根据步骤(5)的标准曲线，对水产品中不同POPs组分的浓度进行定量和换算。