[发明专利]一种水产品中持久性有机污染物的检测方法

说明书

本发明涉及检测分析技术领域。一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，包括以下步骤，首先将匀浆后的水产品肌肉样品用浓硫酸进行消解，加入15~17重量份的萃取剂，涡旋振荡1~5min后，离心后将上清液上层有机溶剂转移至另一离心管；再向经过上述处理后的样品中加入15~17重量份的萃取剂，涡旋震荡1~5min，离心后取上层有机溶剂，将两次的有机溶剂合并并混匀，得到萃取液，然后对其进行基质分散固相萃取，得到的产物重新加入1~2重量份正己烷，重新溶解，然后进行气相色谱‑串联质谱检测，制作标准曲线后进行数据处理。本发明具有分离效率高，检测成本低的优点。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，具体而言涉及一种水产品中持久性有机污染物的检测方法。

背景技术

持久性有机污染物是人类合成的，在环境中难以降解、脂溶性高且能够在食物链中富集放大的一类化合物。这些物质具有半挥发性，可以通过不同途径在全球范围内进行迁移转化，通常会给环境及人类健康带来较大危害。自20世纪以来，POPs对环境的危害及其削减控制等问题继常规的大气和水污染治理以及重金属污染控制后，也逐步成为人们关注的热点。典型的POPs如有机氯农药，多氯联苯和多环芳烃等的生产历史久，使用范围广，在环境中存留时间长。土壤中多氯联苯的半衰期在10～20年，且分子量越大的多氯联苯，其持久性越强，PCB153在鳗鱼和人体中的半衰期都在10年以上。因此，即使已经禁用的POPs仍然能在环境中检出，并对环境造成持久性破坏。

而POPs多具有较强的毒性(致癌性、致畸性和致突变性)，其大量生产和排放也对生态环境及人体健康产生了威胁。POPs的毒性可对生物体的生殖、免疫、神经及内分泌系统等造成干扰和破坏并引起生物体的畸变和癌变等。POPs能对生物体的生殖能力造成不良影响，扰乱生物体内激素、酶、生长因素的正常功能，损伤遗传物质DNA以及引起神经系统紊乱等。而且POPs在生物体内长期存留，可影响新生儿的体质指数及智力发育等。另外许多研究发现了POPs在一些动物卵和人类母乳中有残留，可能使新生动物和胎儿、新生儿等处于较高POPs负荷量，并影响其生产、生长和发育。

人体内POPs的来源众多，通过受污染水产品的摄入是其中一个主要来源，因此对水产品体内POPs的监测，对生态环境和人体健康都十分重要。

任何污染物的研究均离不开精确的检测方法，对POPs的研究一直伴随着相关前处理技术和仪器分析方法的优化。目前对于POPs的提取主要采用索氏提取、液液萃取、固相萃取、超声波/微波辅助萃取、加速溶剂萃取等方式，净化方式主要有凝胶渗透色谱(GPC)净化、固相层析柱净化、硫酸磺化等。这些方法多需要耗费大量的有机溶剂和大量时间进行样品的前处理工作(如索氏抽提和GPC净化等)，或需要较高级的仪器设备(如加速溶剂萃取等)。另外，目前多种POPs主要采用单独处理和分析的方法，大大增加了前处理和仪器分析的时间。

因此为了满足检测水产品中的持久性有机物，目前需要一种效率高，成本低的水产品中持久性有机污染物的检测方法。

发明内容

一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，包括以下步骤：

(1)浓硫酸消解：称取10～15重量份匀浆后的水产品肌肉样品加入离心管中，加入15～17重量份的浓硫酸，轻微振荡并反应30～40min；

(2)涡旋溶剂萃取：向经过浓硫酸消解后的样品中加入15～17重量份的萃取剂，涡旋振荡1～5min后，离心后将上清液上层有机溶剂转移至另一离心管；再向经过上述处理后的样品中加入15～17重量份的萃取剂，涡旋震荡1～5min，离心后取上层有机溶剂，将两次的有机溶剂合并并混匀，得到萃取液；

(3)基质分散固相萃取：向萃取液中加入吸附剂，涡旋振荡2～4min后，离心后将上清液转移至旋蒸瓶中，40～50℃水浴旋转蒸发至近干，重新加入1～2重量份正己烷，重新溶解；