[发明专利]一种水产品中持久性有机污染物的检测方法

权利要求书

1.一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）浓硫酸消解：称取10~15 重量份匀浆后的水产品肌肉样品加入离心管中，加入15~17 重量份的浓硫酸，轻微振荡并反应30~40 min；

（2）涡旋溶剂萃取：向经过浓硫酸消解后的样品中加入15 ~17重量份的萃取剂，涡旋振荡1~5min后，离心后将上清液上层有机溶剂转移至另一离心管；再向经过上述处理后的样品中加入15~17 重量份的萃取剂，涡旋震荡1~5min，离心后取上层有机溶剂，将两次的有机溶剂合并并混匀，得到萃取液；

（3）基质分散固相萃取：向萃取液中加入吸附剂，涡旋振荡2 ~4min后，离心后将上清液转移至旋蒸瓶中，40~50℃水浴旋转蒸发至近干，重新加入1~2 重量份正己烷，重新溶解；

（4）气相色谱-串联质谱检测：将正己烷复溶后的样品经孔径为0.18~0.22μm的有机滤膜过滤到进样瓶中，进行气相色谱-串联质谱检测；

（5）制作标准曲线：用正己烷配制标准工作溶液，根据标准溶液中各组分的浓度和对应的峰面积绘制标准曲线；

（6）数据处理：按照步骤(1) - (4)进行样品的前处理和仪器分析，根据步骤(5)的标准曲线，对水产品中不同POPs组分的浓度进行定量和换算。

2.根据权利要求1所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于：所述的萃取剂为正己烷和二氯甲烷混合溶剂，其混合的体积比为1：1~1：1.5。

3.根据权利要求1所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于：所述的吸附剂包括以下重量份的组分：硅胶2 ~3份和聚砜酰胺0.2~0.3份。

4.根据权利要求1所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于：所述的离心操作中，离心转速为5000~6000 r/min，离心时间为5~10min。

5.根据权利要求1所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于，所述的硅胶经过以下步骤制备：

a、生成凝胶：将硫酸和硅酸钠分别泵入计量罐中，用压缩空气加压后，经稳压罐通过酸管道、硅酸钠管道进入喷嘴中，快速混合均匀后，喷入空气中，在运行中固化成型，成为水凝胶；

b、浸泡工序：将成型后的水凝胶用硫酸浸泡；

c、水洗工序：浸泡后的水凝胶送入水洗池进行水洗；

d、烘工工序：对水洗后水凝胶在进行烘干；

e、粉碎工序：粉碎得到最终产品。

6.根据权利要求5所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于：在所述的步骤b浸泡工序中浸泡时间为14~18小时，浸泡时液体的温度65℃ ~95℃。

7.根据权利要求5所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于：所述的步骤c水洗工序中水洗的温度为40℃~100℃，水洗工序持续到至水凝胶pH值在6以上。

8.根据权利要求5所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于：所述的烘干工序包括第一次烘干和第二次烘干所述的第一次烘干温度为80~120℃，烘干时间为15~20min，除去破损的水凝胶后进行第二次烘干，所述的第二次烘干温度为140℃~700℃，所述的烘干时间为30~50min。

9.根据权利要求5所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于：所述的步骤e粉碎工序中采用超微粉碎技术。

10.根据权利要求1所述的一种水产品中持久性有机污染物的检测方法，其特征在于：在所述的步骤（4）气相色谱-串联质谱检测过程中色谱柱采用规格为30 m × 0.25 mm ×0.25 µm的HP-5 MS气相色谱柱，进样口温度采用260℃，采用不分流进样的进样方式进行进样，进样体积为1 μL，柱流量为3.2 mL/min；进样的质谱条件为，离子源采用电子轰击离子源，所述的离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃。