[发明专利]液质联用检测中成药及保健食品中双氯芬酸钠的方法

摘要

本发明公开了一种液质联用检测中成药及保健食品中双氯芬酸钠的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取双氯芬酸钠对照品与甲醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：取辅助改善记忆类中药制剂及保健食品采用甲醇提取，并将提取所得溶液经净化得待测样品溶液；(3)取对照品溶液和待测样品溶液上液质联用仪对供试品溶液中的双氯芬酸钠进行定性定量测定。本发明提供的方法采用多反应监测的方式进行检测，干扰少、灵敏度高、检测结果准确。 1

主权项

1.一种液质联用检测中成药及保健食品中双氯芬酸钠的方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取双氯芬酸钠对照品与甲醇制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：取辅助改善记忆类中药制剂及保健食品采用甲醇提取，并将提取所得溶液经净化得待测样品溶液；

(3)取对照品溶液和待测样品溶液上液质联用仪对供试品溶液中的双氯芬酸钠进行定性定量测定，其中，

色谱条件：3.0mm×100mm，1.8μm，Eclipse XDB C₁₈色谱柱，流速：0.30ml·min^‑1，柱温：40℃，进样量:1μl；ESI正模式：流动相A为0.1％甲酸溶液，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序：0～2min，92％A、10％B；2～10min，92％～8％A、8％～92％B；10～13min，10％A、92％B；在90％A、10％B下平衡2min；ESI负模式：流动相A为水，流动相B为乙腈；梯度洗脱程序：0～0.5min，85％A、15％B；0.5～3min，85％～10％A、15％～90％B；3～5min，15％A、85％B；在85％A、15％B下平衡2min；

质谱条件：电喷雾离子源，正负离子模式，多反应监测扫描方式：m/z为295.0/220.1，碎裂电压90V，碰撞能4.5V，保留时间4.0min，干燥气温度：360℃，雾化器压力：40Psi，干燥气流速：10L·min^–1。

2.根据权利要求1所述的液质联用检测中成药及保健食品中双氯芬酸钠的方法，其特征是，所述步骤(1)中，取双氯芬酸钠对照品用甲醇溶解配制成浓度为1mg/ml的双氯芬酸钠溶液，然后取0.5ml双氯芬酸钠溶液制量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到双氯芬酸钠对照品溶液。

3.根据权利要求1所述的液质联用检测中成药及保健食品中双氯芬酸钠的方法，其特征是，所述步骤(2)中，液体制剂的待测样品溶液配置方法：精密吸取相当一次口服剂量，置50ml量瓶中，加入20ml 50％甲醇水溶液，于1130W，37kHz条件下下超声处理15min，放冷，用50％甲醇水溶液定容至刻度，摇匀，取1ml溶液加水稀释10倍，作为供试品溶液待用。

4.根据权利要求1所述的液质联用检测中成药及保健食品中双氯芬酸钠的方法，其特征是，所述步骤(2)中，固体制剂的待测样品溶液配置方法：取固体制剂供试品研细，精密称取相当于一次口服剂量，置100ml锥形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，称重，于1130W，37kHz条件下下超声处理15min，放冷，用50％甲醇水溶液补足重量，取1ml上清液加水稀释10倍，作为供试品溶液待用。

5.根据权利要求1所述的液质联用检测中成药及保健食品中双氯芬酸钠的方法，其特征是，所述步骤(2)中，软胶囊制剂的待测样品溶液配置方法：精密称取相当于一次口服剂量软胶囊，置100ml锥形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，称重，于1130W，37kHz条件下下超声处理15min，放冷，用50％甲醇水溶液补足重量，置于4℃冰箱放置2.5h，将溶液转移至离心管，4000r·min^‑1离心5min，取1ml上清液加水稀释10倍，作为供试品溶液待用。

6.根据权利要求1‑5任一项所述的液质联用检测中成药及保健食品中双氯芬酸钠的方法，其特征是，所述步骤(2)中，净化过程如下：精密量取供试品溶液1ml以1ml·min^‑1流速通过活化后的C18‑SPE柱，用2ml 50％甲醇‑水洗脱，合并流出液与洗脱液，并定容至5ml，用0.22μm有机滤膜过滤，即得待测样品溶液。