[发明专利]一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法

摘要

一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：聚苯乙烯种球制备、种球的活化、种球的溶胀、聚合、致孔剂的提取。本发明的有益之处在于：本发明中的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法与现有技术相比，具有以下优点：获得了具有蓝色、绿色和红色荧光的羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球；荧光染料均匀分布在微球中，从而保证了较高的微球整体发光效率，荧光染料稳定存在于微球中，不容易泄漏、淬灭，也不会造成测试样品污染；制备的荧光微球粒径均一，为7.5μm，且比表面积大，具有良好的单分散性；光强度分布均匀；制备成本低廉。

主权项

1.一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚苯乙烯种球制备采用分散聚合法制备：将引发剂偶氮二异丁腈、分散剂聚乙烯吡咯烷、无水乙醇、置于微量反应器中，超声得澄清透明溶液，向溶液中同时加入苯乙烯，在氮气保护下进行共聚反应，得到聚苯乙烯种球；其中，偶氮二异丁腈：聚乙烯吡咯烷酮：无水乙醇：苯乙烯的质量比为1：3：375：50；(2)种球活化称取所述聚苯乙烯种球，将其分散在质量分数为0.25％的十二烷基硫酸钠溶液中超声，得到分散均匀的种球溶液，同时将溶胀剂邻苯二甲酸二丁酯分散在质量分数为0.25％的十二烷基硫酸钠溶液中超声乳化，得到分散均匀的乳化液；将所述种球溶液与所述乳化液混合，继续超声使其混合均匀，在35℃下溶胀10h，搅拌速度为120r/min，得到种球活化液；(3)种球的溶胀在氮气的保护下，将烯丙基荧光染料、苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸、甲苯、过氧化苯甲酰与100mL质量分数为0.25％的十二烷基硫酸钠溶液乳化后，滴加入所述种球活化液中，滴加时间约为1h，之后在35℃下继续溶胀10h，搅拌速度120r/min，得到溶胀好的种球；(4)聚合将质量分数为2.5％的聚乙烯醇水溶液100mL加入所述溶胀好的种球中，同时加入适量的氯化铜及亚甲基蓝溶液为阻聚剂，在氮气保护下进行共聚反应；反应结束后，加入适量蒸馏水停止反应，用去离子水和乙醇反复洗涤，直至洗涤液不再检测出荧光后，于50℃真空干燥得到产物；所述聚乙烯醇与溶胀好的种球的配比为25:1；(5)致孔剂的提取采用二氯甲烷作为抽提溶剂抽提所述产物，在索氏提取器中提取24h，以除去线性苯乙烯和甲苯，然后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，直至洗涤液不再检测出荧光后，于50℃真空干燥得到羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球。