[发明专利]一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法

权利要求书

1.一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)聚苯乙烯种球制备

采用分散聚合法制备：将引发剂偶氮二异丁腈、分散剂聚乙烯吡咯烷、无水乙醇、置于微量反应器中，超声得澄清透明溶液，向溶液中同时加入苯乙烯，在氮气保护下进行共聚反应，得到聚苯乙烯种球；其中，偶氮二异丁腈：聚乙烯吡咯烷酮：无水乙醇：苯乙烯的质量比为1：3：375：50；

(2)种球活化

称取所述聚苯乙烯种球，将其分散在质量分数为0.25％的十二烷基硫酸钠溶液中超声，得到分散均匀的种球溶液，同时将溶胀剂邻苯二甲酸二丁酯分散在质量分数为0.25％的十二烷基硫酸钠溶液中超声乳化，得到分散均匀的乳化液；将所述种球溶液与所述乳化液混合，继续超声使其混合均匀，在35℃下溶胀10h，搅拌速度为120r/min，得到种球活化液；

(3)种球的溶胀

在氮气的保护下，将烯丙基荧光染料、苯乙烯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸、甲苯、过氧化苯甲酰与100mL质量分数为0.25％的十二烷基硫酸钠溶液乳化后，滴加入所述种球活化液中，滴加时间约为1h，之后在35℃下继续溶胀10h，搅拌速度120r/min，得到溶胀好的种球；

(4)聚合

将质量分数为2.5％的聚乙烯醇水溶液100mL加入所述溶胀好的种球中，同时加入适量的氯化铜及亚甲基蓝溶液为阻聚剂，在氮气保护下进行共聚反应；反应结束后，加入适量蒸馏水停止反应，用去离子水和乙醇反复洗涤，直至洗涤液不再检测出荧光后，于50℃真空干燥得到产物；所述聚乙烯醇与溶胀好的种球的配比为25:1；

(5)致孔剂的提取

采用二氯甲烷作为抽提溶剂抽提所述产物，在索氏提取器中提取24h，以除去线性苯乙烯和甲苯，然后用无水乙醇和去离子水分别洗涤，直至洗涤液不再检测出荧光后，于50℃真空干燥得到羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球。

2.根据权利要求1所述的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述在氮气保护下进行共聚反应的条件为80℃反应10h。

3.根据权利要求1或2所述的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶胀剂邻苯二甲酸二丁酯的用量是所述聚苯乙烯种球质量的180～210％；所述十二烷基硫酸钠溶液：聚苯乙烯种球的质量比为1000：1；所述邻苯二甲酸二丁酯的质量是所述十二烷基硫酸钠溶液用量的0.18～0.21％。

4.根据权利要求3所述的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述苯乙烯用量是聚苯乙烯种球质量的10倍。

5.根据权利要求4所述的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述过氧化苯甲酰的用量是步骤(3)中所述苯乙烯质量的10～18％。

6.根据权利要求5所述的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述二乙烯基苯的用量是步骤(3)中所述苯乙烯质量的90～110％。

7.根据权利要求6所述的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述甲基丙烯酸的用量是步骤(3)中所述苯乙烯质量的15～30％。

8.根据权利要求7所述的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述甲苯的用量是步骤(3)中所述苯乙烯质量的150～300％。

9.根据权利要求8所述的一种羧基化多孔交联聚苯乙烯共聚荧光微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烯丙基荧光染料包括烯丙基咔唑、烯丙基罗丹明B、烯丙基荧光素、具有双键的稀土铕配合物。