[发明专利]一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺

摘要

本发明公开了一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺，包括先将甲苯打入装有固载型催化剂的陶瓷膜反应器中，在0.5h～1h内将双乙烯酮加完，双乙烯酮和甲苯的投料质量比1:5～15，控制反应温度为50～70℃，反应器压力控制在0.8～2MPa，催化剂添加量为总投料量的0.5～3wt％；所述的固载催化剂采用浸渍法制备；当反应液双乙烯酮HPLC含量≤0.5％时，聚合反应结束，渗透液进入萃取塔用氢氧化钠水溶液进行萃取反应，双乙烯酮：氢氧化钠摩尔比＝1:1～1.5，将脱氢醋酸钠溶液进行浓缩，在90～105℃下进行干燥、粉碎和产品包装，制得的脱氢醋酸钠收率为≥99％，产品含量≥99.8％。本发明有效的降低了生产成本，减少了生产中三废量，制得的脱氢醋酸钠收率高。

主权项

1.一种用固载型催化剂在膜反应器中制备脱氢醋酸钠的工艺，其特征在于：包括如下步骤：1)先将甲苯打入装有固载型催化剂的陶瓷膜反应器中，开启循环泵，再开启双乙烯酮打料泵，在0.5h～1h内将双乙烯酮加完，双乙烯酮和甲苯的投料质量比1:5～15，控制反应温度为50～70℃，反应器压力控制在0.8～2MPa，催化剂添加量为总投料量的0.5～3wt％；所述的固载催化剂采用浸渍法制备，以KOH‑NaOH为活性组分，KOH与NaOH的质量比为1～3:1，称取活性组分，配制成20～30wt％水溶液，载体为Al₂O₃、SiO₂和ZSM‑5中的一种，将称取的载体浸渍在活性组分水溶液中12‑48h，然后进行常压蒸水，蒸水后在100～110℃烘干，再在250～300℃下焙烧2～5h；2)当反应液双乙烯酮HPLC含量≤0.5％时，聚合反应结束，渗透液进入萃取塔用氢氧化钠水溶液进行萃取反应，双乙烯酮：氢氧化钠摩尔比＝1:1～1.5，将脱氢醋酸钠溶液进行浓缩，在90～105℃下进行干燥、粉碎和产品包装，制得的脱氢醋酸钠收率为≥99％，产品含量≥99.8％。