[发明专利]一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及二氧化硅气凝胶制备技术领域，具体涉及一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法。利用蜘蛛丝制得蜘蛛网毡并进行改性，再将改性后的蜘蛛网毡、硅酸和盐酸反应生成原硅酸沉淀，得到表面富含原硅酸的蜘蛛网毡增强料，将增强料和复合硅源共混并进行反应，制得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶，增强料在高温条件下产生的纳米二氧化硅可以提高气凝胶的机械强度，加入了氢氟酸作为催化剂，提高气凝胶的孔隙率和吸附活性，使得气凝胶分子和分子间的吸引键合强度得到提高，再一次增强了二氧化硅气凝胶的机械性能，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集5～10张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌，得到灭菌蜘蛛网毡；（2）将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；（3）用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至4.5～5.5，再升高水热反应釜温度，保温反应，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；（4）将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，将硫氰化钾、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置1～2h，得到预制液；（5）向上述预制液中加入质量分数为30%的氨水，加热升温并搅拌反应40～50min后在室温下静置50～60h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；（6）将所制得的湿凝胶在无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中浸泡老化2天，将老化后的凝胶再用无水乙醇反复浸泡4次，每次1天，得到醇凝胶，并置于密闭的高温高压反应釜中，在1～2MPa的压力下以5℃/min的速度程序升温至300～400℃，保温3～4h后，在1～2h内释放压力，出料即得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶。