[发明专利]一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及二氧化硅气凝胶制备技术领域，具体涉及一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法。利用蜘蛛丝制得蜘蛛网毡并进行改性，再将改性后的蜘蛛网毡、硅酸和盐酸反应生成原硅酸沉淀，得到表面富含原硅酸的蜘蛛网毡增强料，将增强料和复合硅源共混并进行反应，制得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶，增强料在高温条件下产生的纳米二氧化硅可以提高气凝胶的机械强度，加入了氢氟酸作为催化剂，提高气凝胶的孔隙率和吸附活性，使得气凝胶分子和分子间的吸引键合强度得到提高，再一次增强了二氧化硅气凝胶的机械性能，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及二氧化硅气凝胶制备技术领域，具体涉及一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶作为研究最多的气凝胶材料之一，拥有众多优异的性能，如极低的块体密度、极高的比表面积、较低的热导率，这使得其在科学研究、军事、航空航天和工业等领域都有广泛的应用。然而，气凝胶疏松的网状骨架结构导致其基体机械性能较差，无法承受较大的力的作用，这极大地限制了气凝胶的应用。

二氧化硅气凝胶一般通过溶胶-凝胶法制备，首先硅源在催化剂条件下进行水解，接着水解产物上的羟基进行缩合反应形成溶胶，构成溶胶的初级及次级粒子进一步以链状的结构组成粒子团簇，并充满整个容器，形成湿凝胶，最后通过超临界或常压干燥将湿凝胶转换为气凝胶。

近年来将气凝胶与其它材料进行复合，成为了改善气凝胶机械性能的一个重要途径。一般来说，在气凝胶复合材料中，由于骨架材料和气凝胶基体之间存在着差异，将会导致复合材料出现成分和结构的不均匀区域，从而导致性能薄弱区的出现，从而使气凝胶的一些优异性能丧失。此外，采用其它合成方法合成具备特定性能的气凝胶复合材料也是目前研究的热点之一。

因此发明一种具有良好机械性能的复合二氧化硅气凝胶对气凝胶复合材料制备技术领域具有积极的意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前气凝胶疏松的网状骨架结构导致其基体机械性能较差，而复合二氧化硅气凝胶材料中填料和气凝胶基体之间存在着差异，将会导致复合材料出现成分和结构的不均匀区域，从而导致性能薄弱区的出现的缺陷，提供了一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集5～10张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌，得到灭菌蜘蛛网毡；

（2）将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；

（3）用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至4.5～5.5，再升高水热反应釜温度，保温反应，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；

（4）将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，将硫氰化钾、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置1～2h，得到预制液；

（5）向上述预制液中加入质量分数为30%的氨水，加热升温并搅拌反应40～50min后在室温下静置50～60h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；