[发明专利]一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）用铁丝制成一个半径为15cm的圆形铁丝圈，并用圆形铁丝圈缠绕收集5～10张完整的蜘蛛网，得到一张蜘蛛网毡，将收集得到的蜘蛛网毡放在紫外灯下照射灭菌，得到灭菌蜘蛛网毡；

（2）将上述灭菌蜘蛛网毡用无水乙醇浸泡后取出，得到预改性蜘蛛网毡，再将预改性蜘蛛网毡平铺在水热反应釜中，向反应釜中倒入硅酸钠溶液直至将蜘蛛网毡完全浸没，得到反应物；

（3）用浓度为1mol/L盐酸调节上述反应物pH至4.5～5.5，再升高水热反应釜温度，保温反应，反应结束后取出反应后的蜘蛛网毡，自然晾干后用刀沿着铁丝圈将蜘蛛网毡切割分离，粉碎后得到改性蜘蛛网毡增强料；

（4）将去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸混合得到混合物，将硫氰化钾、柠檬酸和上述改性蜘蛛网毡增强料以及混合物混合后静置1～2h，得到预制液；

（5）向上述预制液中加入质量分数为30%的氨水，加热升温并搅拌反应40～50min后在室温下静置50～60h，得到湿凝胶，将得到的湿凝胶；

（6）将所制得的湿凝胶在无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中浸泡老化2天，将老化后的凝胶再用无水乙醇反复浸泡4次，每次1天，得到醇凝胶，并置于密闭的高温高压反应釜中，在1～2MPa的压力下以5℃/min的速度程序升温至300～400℃，保温3～4h后，在1～2h内释放压力，出料即得高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的照射灭菌的时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的浸泡时间为12～14h，硅酸钠溶液的质量分数为30%。

4.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的升高水热反应釜温度为120～130℃，保温反应的时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的去离子水、无水乙醇、正硅酸乙酯、烷氧基聚硅氧烷和浓度为0.5mol/L盐酸以及质量分数为1%的氢氟酸的体积比为20:30:30:20:1:1，硫氰化钾、柠檬酸和改性蜘蛛网毡增强料以及混合物的质量比为1:1:2:20。

6.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的氨水的加入量为预制液总体积的20%，加热升温的温度为150～160℃。

7.根据权利要求1所述的一种高强度蜘蛛丝复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的无水乙醇和正硅酸乙酯混合液中两者体积比为1:1。