[发明专利]一种尺寸可控的纳米晶正极材料的低温制备方法

摘要

本发明公开了一种尺寸可控的纳米晶正极材料的低温制备方法。将金属盐溶于水醇溶液中，再按比例加入短链有机溶剂及有机钠盐，搅拌均匀后，将其在一定温度下反应，得到有机金属前驱体溶液，之后取一定上述溶液，按比例加入长链有机溶剂和长链醇，通过控制不同的加热温度及时间，得到不同尺寸的金属氧化物纳米晶，最后将该其加入到在200～700℃下处于熔融状态下的混合熔盐中，便得到了不同尺寸的一元、二元及三元正极材料纳米晶。本发明制备工艺简单、操作方便、成本低廉，克服了传统高温固相法合成的缺点，且制备的材料尺寸均一可控、结晶度高，使得材料具有稳定的循环性能与倍率性能。本发明的制备方法可广泛应用于锂离子电池正极材料的合成。

主权项

一种尺寸可控的纳米晶正极材料的低温制备方法，包括如下步骤：(1)将5～30g的金属盐溶于一定体积的水醇溶液中，磁力搅拌30～60分钟形成澄清溶液后，加入一定体积的短链有机溶剂，然后按照一定比例加入有机钠盐，继续搅拌15～30分钟。(2)将步骤(1)所得的溶液中，在50～90℃温度下搅拌2～8小时，待反应结束后，将该溶液冷却到室温后，倒入分液漏斗分液萃取，加入水和乙醇清洗3次后，将上层清液保存在试剂瓶中。(3)取3～15mL上步得到的溶液放入三口烧瓶，然后按一定体积比加入长链有机溶剂和长链醇，在保护气氛下，200～320℃反应10～300分钟，自然冷却到室温后，离心清洗得到多元金属的氧化物。(4)按一定摩尔比取锂盐、钠盐、钾盐，并将该混合物加入石英管中，在空气中，加热到200～700℃后，加入(3)制备的多元金属氧化物，反应0.5～48小时后，冷却到室温，离心洗涤分离干燥后便得到纳米晶正极材料。