[发明专利]一种尺寸可控的纳米晶正极材料的低温制备方法在审
申请号: | 201711245320.3 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN108128808A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 陈卓;陈松 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C01G45/12 | 分类号: | C01G45/12;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米晶 尺寸可控 低温制备 有机溶剂 正极材料 制备 锂离子电池正极材料 金属氧化物纳米 有机金属前驱体 发明制备工艺 三元正极材料 固相法合成 倍率性能 尺寸均一 传统高温 混合熔盐 熔融状态 水醇溶液 循环性能 有机钠盐 长链醇 结晶度 金属盐 长链 短链 可控 加热 合成 应用 | ||
1.一种尺寸可控的纳米晶正极材料的低温制备方法,包括如下步骤:
(1)将5~30g的金属盐溶于一定体积的水醇溶液中,磁力搅拌30~60分钟形成澄清溶液后,加入一定体积的短链有机溶剂,然后按照一定比例加入有机钠盐,继续搅拌15~30分钟。
(2)将步骤(1)所得的溶液中,在50~90℃温度下搅拌2~8小时,待反应结束后,将该溶液冷却到室温后,倒入分液漏斗分液萃取,加入水和乙醇清洗3次后,将上层清液保存在试剂瓶中。
(3)取3~15mL上步得到的溶液放入三口烧瓶,然后按一定体积比加入长链有机溶剂和长链醇,在保护气氛下,200~320℃反应10~300分钟,自然冷却到室温后,离心清洗得到多元金属的氧化物。
(4)按一定摩尔比取锂盐、钠盐、钾盐,并将该混合物加入石英管中,在空气中,加热到200~700℃后,加入(3)制备的多元金属氧化物,反应0.5~48小时后,冷却到室温,离心洗涤分离干燥后便得到纳米晶正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属盐为乙酸镍,硫酸镍,硝酸镍,氯化镍,乙酸钴,硫酸钴,硝酸钴,氯化钴,乙酸锰,硫酸锰,硝酸锰,氯化锰中的一种或几种,质量为5~30g。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述短链有机溶剂为正丁烷,异丁烷,正己烷,异己烷中的一种或几种混合溶剂。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机钠盐为癸酸钠,十二酸钠,十二烷基硫酸钠,十四酸钠,油酸钠,十六烷酸钠中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为50~90℃;反应时间为2~8小时。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的上步溶液为3~15mL。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的长链有机溶剂为十四酸,十六烯,十六烯酸,油酸,十八烯,十八烷酸。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的长链醇为正癸醇,异癸醇,十二醇,十四醇,十六醇,十八醇,二十醇。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为200~320℃;反应10~300分钟。
10.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的锂盐为乙酸锂,硫酸锂,硝酸锂,氯化锂,氢氧化锂中的一种或几种。
11.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的钠盐为乙酸钠,硫酸钠,硝酸钠,氯化钠,氢氧化钠中的一种或几种。
12.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的钾盐为乙酸钾,硫酸钾,硝酸钾,氯化钾,氢氧化钾中的一种或几种。
13.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的反应温度为200~700℃;反应时间为0.5~48小时。
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