[发明专利]一种HER电化学催化剂的制备与运用有效
申请号: | 201711233904.9 | 申请日: | 2017-11-30 |
公开(公告)号: | CN107999133B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 赵振路;张梓微;马孔硕;蒋彤;赵曰灿;侯树平 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J31/22;B01J37/06;B01J37/34;B01J37/08;B01J37/28;H01L31/04 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明公开了一种新型HER电化学催化剂的制备与运用,包括以下步骤:S1、银纳米粒子的合成;S2、银金多孔中空纳米壳的合成;S3、在金属粒子表面合成MOF;S4、样品的煅烧与磷化。该新型HER电化学催化剂的制备与运用,具有plasmonic增强效应,且结合球壳外还有一层FeP,能够进一步降低起始超电势,因此相对来说具有更加优良的电化学催化性能和稳定性,由于材料本身所具有的特殊结构,在光照的条件下,光照性能相对其他材料有更大程度的加强作用,在电势为‑0.5V的条件下,合成的Ag‑AuHPNSs@FeP的光电流最大,另外,Ag‑AuHPNSs@FeP的起始电势为108mV,塔菲尔曲线斜率为108mVdec |
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搜索关键词: | 一种 her 电化学 催化剂 制备 运用 | ||
【主权项】:
1.一种新型HER电化学催化剂的制备,其特征在于:包括以下步骤:S1、银纳米粒子的合成:a1、将所有要使用的玻璃仪器用王水浸泡几分钟后,用二次水冲刷干净;a2、将0.125ml AgNO3(0.2M)分散在50ml的去离子水中并用磁力搅拌;a3、将上述步骤a2中所得溶液加热至沸腾后,加入3ml sodiumcitrate(W:1%)和2mlVC(0.1M);a4、将上述步骤c1中所得混合溶液加热5-10min后,用二次水离心洗涤数次并分散在去离子水中;S2、银金多孔中空纳米壳的合成:b1、取上述步骤S1中所得银纳米粒子50ml并加入50ml去离子水将其稀释;b2、向稀释后的溶液中缓慢加入1ml NH2OH(0.1M)和2ml HAuCl4(W:0.1%),不断用磁力搅拌;b3、将上述步骤b2中所得混合溶液冷凝并回流数分钟后冷却至室温;b4、向上述步骤b3中冷却后的溶液中加入过量的H2O2(0.1M)0.2ml,使其反应几分钟;b5、将上述步骤b4中所得溶液离心洗涤数次后分散在去离子水中;S3、在金属粒子表面合成MOF:c1将上述步骤S2中所得金属粒子离心后加入10ml PVP(55000,20g/L),超声处理30min,然后重新分散在酒精中;c2、将上述步骤c1中处理后的溶液离心去上清夜后加入10ml MAA(0.015M)酒精溶液-功能化,用磁力搅拌1h后,再超声处理40min,然后用酒精离心洗涤几次后分散在酒精溶液中;c3、将功能化后的金属粒子离心后分散在4ml FeCl3-6H2O(2mM)的酒精溶液中,并将溶液在70度的水浴中加热15min,然后用酒精离心洗涤;c4、将上述步骤c3中所得含金属粒子的酒精溶液离心后加入4ml H3btc(2mM)酒精溶液,并在70度的水浴中加热30min,然后离心洗涤;c5、重复上述c3和c4步骤8次后,将所得样品分散在酒精溶液中;S4、样品的煅烧与磷化:d1、将上述步骤S3中所得样品在60度的烘箱中烘干后,在500度的条件下(空气中)煅烧2h,并冷却至室温;d2、将上述步骤d1中所得样品在Ar中和450度的条件下放置,磷化2h后冷却至室温。
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