[发明专利]一种HER电化学催化剂的制备与运用

权利要求书

1.一种HER电化学催化剂的制备，其特征在于：包括以下步骤：

S1、银纳米粒子的合成：

a1、将所有要使用的玻璃仪器用王水浸泡几分钟后，用二次水冲刷干净；

a2、将0.125ml浓度为0.2M的AgNO₃分散在50ml的去离子水中并用磁力搅拌；

a3、将上述步骤a2中所得溶液加热至沸腾后，加入3ml浓度为W:1％的柠檬酸钠和2ml浓度为0.1M的VC；

a4、将上述步骤a3中所得混合溶液加热5-10min后，用二次水离心洗涤数次并分散在去离子水中；

S2、银金多孔中空纳米壳的合成：

b1、取上述步骤S1中所得银纳米粒子50ml并加入50ml去离子水将其稀释；

b2、向稀释后的溶液中缓慢加入1ml浓度为0.1M的NH₂OH和2ml浓度为W:0.1％的HAuCl₄，不断用磁力搅拌；

b3、将上述步骤b2中所得混合溶液冷凝并回流数分钟后冷却至室温；

b4、向上述步骤b3中冷却后的溶液中加入过量的浓度为0.1M的H₂O₂ 0.2ml，使其反应几分钟；

b5、将上述步骤b4中所得溶液离心洗涤数次后分散在去离子水中；

S3、在金属粒子表面合成MOF：

c1将上述步骤S2中所得金属粒子离心后加入10ml浓度为20g/L的55000的PVP，超声处理30min，然后重新分散在酒精中；

c2、将上述步骤c1中处理后的溶液离心去上清液后加入10ml浓度为0.015M的MAA酒精溶液-功能化，用磁力搅拌1h后，再超声处理40min，然后用酒精离心洗涤几次后分散在酒精溶液中；

c3、将功能化后的金属粒子离心后分散在4ml浓度为2mM的FeCl₃·6H₂O 的酒精溶液中，并将溶液在70度的水浴中加热15min，然后用酒精离心洗涤；

c4、将上述步骤c3中所得含金属粒子的酒精溶液离心后加入4ml 2mM的浓度的H₃btc酒精溶液，并在70度的水浴中加热30min，然后离心洗涤；

c5、重复上述c3和c4步骤8次后，将所得样品分散在酒精溶液中；

S4、样品的煅烧与磷化：

d1、将上述步骤S3中所得样品在60度的烘箱中烘干后，在500度的条件下在空气中煅烧2h，并冷却至室温；

d2、将上述步骤d1中所得样品在Ar中和450度的条件下放置，磷化2h后冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的一种HER电化学催化剂的制备，其特征在于：所述银纳米粒子的合成步骤内a1步骤中，将所要使用的玻璃仪器用王水浸泡3-5分钟。

3.根据权利要求1所述的一种HER电化学催化剂的制备，其特征在于：所述银金多孔中空纳米壳的合成步骤内b3步骤中，将步骤b2中所得混合溶液冷凝并回流20-30分钟后冷却至室温；所述银金多孔中空纳米壳的合成步骤内b4步骤中，向步骤b3中冷却后的溶液中加入过量的浓度为0.1M的H₂O₂ 0.2ml，使其反应6-8分钟。

4.根据权利要求1所述的一种HER电化学催化剂的制备，其特征在于：所述在金属粒子表面合成MOF步骤内c2步骤中，将步骤c1中处理后的溶液离心去上清液后加入10ml浓度为0.015M的MAA酒精溶液-功能化，用磁力搅拌1h后，再超声处理40min，然后用酒精离心洗涤4-6次后分散在酒精溶液中。

5.根据权利要求1-4任一项制备方法制备得到的HER电化学催化剂的运用，其特征在于：所述具有等离激元效应的高性能HER反应催化剂，在光照的条件对HER反应有较强的增强效应，利用该结构特点对新能源催化剂的发展有参照作用，由此得到的新能源催化剂的催化效率得到提高，运用到太阳能的转化上使得太阳能转化应用的效率更高。