[发明专利]地昔尼尔制备方法

摘要

本发明地昔尼尔制备方法涉及杀虫剂领域，具体涉及地昔尼尔制备方法，包括以下步骤于2L的四颈瓶中加入500g无水甲醇和甲醇钠甲醇溶液270g，冰水浴降温，冷却至0‑5℃，加入丙二腈72.8g，搅拌30分钟，保持温度0‑5℃，分批加入N‑氰亚胺基‑S，S‑二硫代碳酸二甲酯146.5g，0‑5℃下搅拌反应12h，反应完全后过滤，滤饼用100mL冷无水甲醇洗涤，抽干后不经干燥直接用于下一步反应；将上述湿品溶于860g水中，加入四颈瓶中，搅拌溶解后，冰水浴降温至0‑5℃，滴加工业盐酸1200g，约需4‑5小时，加毕，于0‑5℃搅拌过夜，反应完全后，过滤，滤饼水洗，10%碳酸钠洗涤2次，抽干后，于烘箱中烘干，得干品157g；本发明工艺简单，反应安全，大大降低生产成本，且提高产品纯度。

主权项

一种地昔尼尔制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，缩合反应，于2L的四颈瓶中加入500g无水甲醇和甲醇钠甲醇溶液270g， 冰水浴降温， 冷却至0‑5℃，加入丙二腈72.8g，搅拌30 分钟，保持温度0‑5℃，分批加入N‑氰亚胺基‑S，S‑二硫代碳酸二甲酯146.5g，0‑5℃下搅拌反应12h，反应完全后过滤，滤饼用100mL冷无水甲醇洗涤，抽干后不经干燥直接用于下一步反应；第二步，环合反应，将上述湿品溶于860g水中，加入四颈瓶中，搅拌溶解后， 冰水浴降温至0‑5℃，滴加工业盐酸1200g，约需4‑5 小时，加毕，于0‑5℃搅拌过夜，反应完全后，过滤，滤饼水洗，10% 碳酸钠洗涤2次，抽干后，于烘箱中烘干，得干品157g；第三步，环丙胺化反应，在2L 四颈瓶中加入第二步的产物3157g、乙醇1000g和环丙胺66.7g，搅拌，升温至回流，保持回流反应过夜，反应完全，冷却至0‑5℃，过滤，滤饼水洗，抽干后，于烘箱中烘干，得干品147g；第四步，氧化反应，在5L四颈瓶中加入第三步的产物4147g、乙酸810g、钨酸钠5.5g，升温至50～55℃，搅拌下滴加双氧水230g，加毕于50‑55℃反应4h，反应完全，减压回收乙酸，残余物中加水800g，冷却至10℃以下，过滤，滤饼水洗至pH 5‑6，抽干后，不经干燥直接用于下一步反应；第五步，氨化反应，在5L四颈瓶中加入第四步产物、乙醇610g和氨水1450g，20‑25℃下搅拌5h，反应完全，冷却至5‑10℃，过滤，滤饼水洗，于烘箱中烘干，得干品88g，将干品88g 溶于560mL的N‑N‑二甲基酰胺中， 加热至90℃，溶解，加入粉状活性炭5g，搅拌10分钟，过滤，冷却后放冰箱过夜，次日，过滤，滤饼用去离子水洗涤，抽干后，于烘箱中烘干，得白色粉末地昔尼尔80g。