[发明专利]一种尿液中的尿酸的电化学的检测方法及检测电极材料

摘要

本发明涉及一种尿液中的尿酸的电化学的检测方法及检测电极材料，属于检测技术领域。本发明提供的用于检测尿液中尿酸的电化学检测方法主要是利用了将石墨烯的表面经过羟基改性，使其可以更容易接枝含氰基团，再通过电沉积的方式在其表面沉积催化剂，制备得到对尿酸具有较好催化效果的电极材料，该材料应用于尿液中检测时，对尿酸具有较好的检测稳定性，多批次制备的电极检测结果之间的相对标准偏差较小。

主权项

1.一种尿酸电化学检测电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步，通过Hummers法制备氧化石墨烯；第2步，氧化石墨烯的还原：将第1步得到的氧化石墨烯分散于水中，得到4～8mg/mL的氧化石墨烯分散液，取50～60mL氧化石墨烯分散液，向其中缓慢滴加30～50μL的70～80wt%的水合肼溶液，再在85～90℃下反应，将产物滤出、洗涤、干燥后，得到石墨烯；第3步，石墨烯的酸改性：按重量份计，将石墨烯12～20份与酸混合液25～30份进行混合，再在超声作用下加热回流反应，所述的酸混合液是指按体积比3～4.5：1复配的浓硫酸和浓硝酸的混合液，反应结束后，将产物过滤出，再用去离子水洗涤、干燥，得到酸改性碳纳米管；第4步，石墨烯的酸改性：按重量份计，将酸改性石墨烯20～25份与改性混合液32～40份混合，升温至65～70℃进行反应，所述的改性混合液是由浓硫酸和20～30wt%的过氧化氢溶液混合而成，反应结束后，将产物过滤出，再用去离子水洗涤、干燥，得到羧基改性石墨烯；第5步，石墨烯的羟基改性：按重量份计，将羧基改性的石墨烯4～8份与30～42份SOCl₂在60～65℃条件下进行回流反应8～12h，反应结束后，将固体物滤出，再分散在乙二醇35～40份中，于105～114℃回流反应22～24h，反应结束后，将固体物滤出，用去离子水洗涤、干燥，得到表面羟基修饰的石墨烯；第6步，石墨烯表面的氰基化：将表面羟基修饰的石墨烯分散在130～140份的乙醇中，再加入式（I）所示的氰基氧硅烷改性剂10～15份，搅拌反应，对固体物进行离心分离，再依次用乙醇、水洗涤之后，得到表面氰基化的石墨烯；（I）；其中， R1、R2和R3都是乙基或者异丙基；第7步，修饰电极的制备：将玻碳电极进行打磨、抛光至镜面，依次用超纯水、无水乙醇洗涤之后，用氮气吹干；将表面氰基化的石墨烯分散于超纯水配成1～5mg/mL的分散液，将电极浸润于分散液中，取出后自然晾干，浸润‑晾干步骤重复3次，得到修饰电极；第8步，表面催化层的沉积：将上述制备的修饰电极置于含有1～3mol/L的NaCl、20～35mmol的K₃[Fe(CN)₆]、20～25mmol的Bi(NO₃)₃、25～40mmol的Ce(NO₃)₃的电沉积液中，用2.0～3.0V的恒电位电压进行沉积，取出后晾干，得到电极材料。