[发明专利]一种尿液中的尿酸的电化学的检测方法及检测电极材料

权利要求书

1.一种尿酸电化学检测电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第1步，通过Hummers法制备氧化石墨烯；

第2步，氧化石墨烯的还原：将第1步得到的氧化石墨烯分散于水中，得到4～8mg/mL的氧化石墨烯分散液，取50～60mL氧化石墨烯分散液，向其中缓慢滴加30～50μL的70～80wt%的水合肼溶液，再在85～90℃下反应，将产物滤出、洗涤、干燥后，得到石墨烯；

第3步，石墨烯的酸改性：按重量份计，将石墨烯12～20份与酸混合液25～30份进行混合，再在超声作用下加热回流反应，所述的酸混合液是指按体积比3～4.5：1复配的浓硫酸和浓硝酸的混合液，反应结束后，将产物过滤出，再用去离子水洗涤、干燥，得到酸改性碳纳米管；

第4步，石墨烯的酸改性：按重量份计，将酸改性石墨烯20～25份与改性混合液32～40份混合，升温至65～70℃进行反应，所述的改性混合液是由浓硫酸和20～30wt%的过氧化氢溶液混合而成，反应结束后，将产物过滤出，再用去离子水洗涤、干燥，得到羧基改性石墨烯；

第5步，石墨烯的羟基改性：按重量份计，将羧基改性的石墨烯4～8份与30～42份SOCl₂在60～65℃条件下进行回流反应8～12h，反应结束后，将固体物滤出，再分散在乙二醇35～40份中，于105～114℃回流反应22～24h，反应结束后，将固体物滤出，用去离子水洗涤、干燥，得到表面羟基修饰的石墨烯；

第6步，石墨烯表面的氰基化：将表面羟基修饰的石墨烯分散在130～140份的乙醇中，再加入式（I）所示的氰基氧硅烷改性剂10～15份，搅拌反应，对固体物进行离心分离，再依次用乙醇、水洗涤之后，得到表面氰基化的石墨烯；

（I）；

其中， R1、R2和R3都是乙基或者异丙基；

第7步，修饰电极的制备：将玻碳电极进行打磨、抛光至镜面，依次用超纯水、无水乙醇洗涤之后，用氮气吹干；将表面氰基化的石墨烯分散于超纯水配成1～5mg/mL的分散液，将电极浸润于分散液中，取出后自然晾干，浸润-晾干步骤重复3次，得到修饰电极；

第8步，表面催化层的沉积：将上述制备的修饰电极置于含有1～3mol/L的NaCl、20～35mmol的K₃[Fe(CN)₆]、20～25mmol的Bi(NO₃)₃、25～40mmol的Ce(NO₃)₃的电沉积液中，用2.0～3.0V的恒电位电压进行沉积，取出后晾干，得到电极材料。

2.根据权利要求1所述的尿酸电化学检测电极材料的制备方法，其特征在于，所述的第2步中，反应时间是1～3h。

3.根据权利要求1所述的尿酸电化学检测电极材料的制备方法，其特征在于，所述的第3步中，所述的浓硫酸的浓度是50～60wt%；加热回流的时间是2～4h。

4.根据权利要求1所述的尿酸电化学检测电极材料的制备方法，其特征在于，所述的第4步中，所述的浓硫酸的浓度是75～85wt%，反应时间是1～4h。

5.根据权利要求1所述的尿酸电化学检测电极材料的制备方法，其特征在于，所述的第8步中，电沉积的时间是60～80s。

6.一种检测尿液中尿酸的电化学方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：取尿酸标准品，配制成不同浓度范围的标准溶液，采用磷酸盐缓冲溶液调节标准溶液的pH在5.0～5.5范围；

S2：取权利要求1所述的制备方法制备的尿酸电化学检测电极材料，通过置于标准溶液中进行循环伏安扫描，得到峰电流大小；

S3：根据峰电流大小与标准溶液浓度绘制标准曲线；

S4：对样本进行检测，通过标准曲线计算出尿酸含量。

7.根据权利要求6所述的检测尿液中尿酸的电化学方法，其特征在于，所述的S2步骤中，不同浓度范围的标准溶液的浓度范围是2.0×10^-9～6.0×10^-4mol/L。

8.根据权利要求6所述的检测尿液中尿酸的电化学方法，其特征在于，所述的S2步骤中，循环伏安扫描的电压范围是-0.8～-0.05V。