[发明专利]一种尿液中的尿酸的电化学的检测方法及检测电极材料

说明书

本发明涉及一种尿液中的尿酸的电化学的检测方法及检测电极材料，属于检测技术领域。本发明提供的用于检测尿液中尿酸的电化学检测方法主要是利用了将石墨烯的表面经过羟基改性，使其可以更容易接枝含氰基团，再通过电沉积的方式在其表面沉积催化剂，制备得到对尿酸具有较好催化效果的电极材料，该材料应用于尿液中检测时，对尿酸具有较好的检测稳定性，多批次制备的电极检测结果之间的相对标准偏差较小。

技术领域

本发明涉及一种尿液中的尿酸的电化学的检测方法及检测电极材料，属于检测技术领域。

背景技术

尿酸高很可能引起痛风病，因此以预防痛风病为首任。普遍来讲，痛风是由于嘌呤代谢紊乱导致血尿酸增加而引起组织损伤的一组疾病，起因是长时间的尿酸过高引起的，尿酸在关节、肾处沉积等问题。病变常侵犯关节、肾脏等组织，发病年龄多在40以上，患病率随年龄而增加，男女之比为50:1，多数妇性病人为绝经后女妇，常在春、秋季节发病。因此，对于血尿酸高的病人，应特别的注意。

目前，尿酸的检测分析方法有荧光法、高效液相色谱法、酶方法和电化学方法等。这些检测方法各有利弊，色谱法是最基本的检测方法，分离效果好，流动相简单，操作简便、快速，但需要多步的样品处理过程；光谱法易受样品中存在的其它发色团的干扰；酶方法虽然选择性好，但价格昂贵，限制了它的使用范围；电化学方法具有操作简便，成本低廉，灵敏度高，检出限低等特点。

但是电化学方法存在的一个问题在于：制备的电极受到制备参数的影响较大，容易出现批次中电极的检测性能存在较大差异，影响到了检测准确性。

发明内容

本发明的目的是：提供一种用于检测尿液中尿酸的电化学检测方法，该方法主要是利用了将石墨烯的表面经过羟基改性，使其可以更容易接枝含氰基团，再通过电沉积的方式在其表面沉积催化剂，制备得到对尿酸具有较好催化效果的电极材料，该材料应用于尿液中检测时，对尿酸具有较好的检测稳定性，多批次制备的电极检测结果之间的相对标准偏差较小。

更具体的技术方案是：

一种尿酸电化学检测电极材料的制备方法，包括如下步骤：

第1步，通过Hummers法制备氧化石墨烯；

第2步，氧化石墨烯的还原：将第1步得到的氧化石墨烯分散于水中，得到4～8mg/mL的氧化石墨烯分散液，取50～60mL氧化石墨烯分散液，向其中缓慢滴加30～50μL的70～80wt%的水合肼溶液，再在85～90℃下反应，将产物滤出、洗涤、干燥后，得到石墨烯；

第3步，石墨烯的酸改性：按重量份计，将石墨烯12～20份与酸混合液25～30份进行混合，再在超声作用下加热回流反应，所述的酸混合液是指按体积比3～4.5：1复配的浓硫酸和浓硝酸的混合液，反应结束后，将产物过滤出，再用去离子水洗涤、干燥，得到酸改性碳纳米管；

第4步，石墨烯的酸改性：按重量份计，将酸改性石墨烯20～25份与改性混合液32～40份混合，升温至65～70℃进行反应，所述的改性混合液是由浓硫酸和20～30wt%的过氧化氢溶液混合而成，反应结束后，将产物过滤出，再用去离子水洗涤、干燥，得到羧基改性石墨烯；

第5步，石墨烯的羟基改性：按重量份计，将羧基改性的石墨烯4～8份与30～42份SOCl₂在60～65℃条件下进行回流反应8～12h，反应结束后，将固体物滤出，再分散在乙二醇35～40份中，于105～114℃回流反应22～24h，反应结束后，将固体物滤出，用去离子水洗涤、干燥，得到表面羟基修饰的石墨烯；

第6步，石墨烯表面的氰基化：将表面羟基修饰的石墨烯分散在130～140份的乙醇中，再加入式（I）所示的氰基氧硅烷改性剂10～15份，搅拌反应，对固体物进行离心分离，再依次用乙醇、水洗涤之后，得到表面氰基化的石墨烯；

（I）；