[发明专利]一种苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种苯甲醛的制备方法。其特征在于以对甲苯磺酸和氢氧化铁为原料制备对甲苯磺酸铁催化剂，以双氧水为氧化剂，选用三氯甲烷等特定的溶剂，将苯甲醇选择性氧化得目标产物。本发明解决了传统苯甲醛制备方法中产物含氯、副产物多等问题。该方法工艺简单，便于操作，反应条件温和，且苯甲醇转化率和苯甲醛的选择性均较高。

主权项

1.一种制备苯甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将苯甲醇、催化剂对甲苯磺酸铁和溶剂加入带有冷凝管、分液漏斗、电动搅拌器和温度计的四口烧瓶中，升温至50~60 ℃;（2）在2 h内通过分液漏斗滴加浓度为30 wt% H₂O₂至上述物料中，并在50~60 ℃保温反应一定时间；（3）反应结束后，冷却至室温、静置分层、放掉水相，将有机相减压蒸馏回收溶剂，并在112 mmHg的压力下收集88~91 ℃的馏分，即为目标产物；所述溶剂为三氯甲烷、环己烷和乙酸乙酯中的一种或二元混合物，所述二元混合物中两种溶剂的质量比为1:1；所述催化剂对甲苯磺酸铁的制备过程如下：将对甲苯磺酸和一定量去离子水加入到带有冷凝管、电动搅拌器和温度计的四口烧瓶中，升温至70~90 ℃搅拌溶解后将氢氧化铁加入到上述溶液中，反应2~4 h；反应结束后趁热过滤，除去体系中的固体杂质，收集滤液并将其冷却至室温后静置结晶1 h，过滤后将所得产品在水中重结晶三次，并在50 ℃下烘干即可获得催化剂对甲苯磺酸铁；所述对甲苯磺酸与氢氧化铁的摩尔比为3：0.8~1.2。