[发明专利]一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法

摘要

本发明是一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，该方法采用纯化试剂，将样品称置于塑料瓶中，滴加盐酸、硝酸溶解，加水稀释至塑料瓶内溶液净重至50.0g，采用标准加入工作曲线系列溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上扣除背景，测定出标准加入工作曲线样品中的分析元素的含量，计算出工作曲线系列溶液中分析元素的真实含量，不扣背景建立工作曲线，测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量。本发明可以有效控制分析过程痕量元素的引入，提高分析方法的灵敏度，并简化了分析过程，具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。

主权项

一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：该方法的测定过程的步骤是：(1)称取一批次样品中的每一个样品，每份3.0克～5.0克，分别置于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加2～5mL硝酸(1+1)和0.5～2mL硝酸，至剧烈反应停止，水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到样品系列溶液；(2)取该批次样品中任一样品，称取3～6份，称取质量与步骤(1)中相同并采用相同的方法制备溶液，根据该样品中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到标准加入工作曲线系列溶液，以其中不加分析元素标准溶液的溶液作为“零”浓度工作曲线溶液，其它标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的标准加入质量分数按公式(1)计算：(3)在电感耦合等离子体发射光谱仪中，对标准加入工作曲线系列溶液中的“零”浓度工作曲线溶液和最高浓度工作曲线溶液进行谱图采集，并将同元素的两份谱线谱图在分析元素的分析波长λ0处同时显示，在谱图谱线两侧近似平直段选取背景点的位置；(4)在铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的分析线波长和背景处，测定标准加入曲线系列溶液的强度，用溶液在分析线波长λ0处的强度减去背景点处的强度，得到分析元素的净强度；以标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的质量分数为横坐标，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素相应的净强度为纵坐标，绘制标准加入工作曲线；根据标准加入法原理反推计算出标准加入工作曲线系列溶液中该样品中的分析元素在溶液中的样品质量分数；将样品质量分数与标准加入质量分数相加后得到标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数，重新依次测定标准加入工作曲线系列溶液中分析元素在分析线波长处的强度，不扣除背景点处的强度，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数为横坐标，以分析元素相应的强度为纵坐标，绘制工作曲线；(5)在分析元素的分析线波长处，测定样品系列溶液中分析元素的强度，在上述工作曲线上计算出样品中分析元素在溶液中的质量分数，通过公式(2)可以计算出样品中分析元素的质量分数(数值以％表示)为：上述步骤中，配制各种溶液时使用的试剂为电子纯试剂或经亚沸蒸馏过的优级纯试剂，以及经纯水仪进一步纯化后的二次蒸馏水。