[发明专利]一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法

权利要求书

1.一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：该方法的测定过程的步骤是：

(1)称取一批次样品中的每一个样品，每份3.0克～5.0克，分别置于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加2～5mL硝酸(1+1)和0.5～2mL硝酸，至剧烈反应停止，水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到样品系列溶液；

(2)取该批次样品中任一样品，称取3～6份，称取质量与步骤(1)中相同并采用相同的方法制备溶液，根据该样品中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到标准加入工作曲线系列溶液，以其中不加分析元素标准溶液的溶液作为“零”浓度工作曲线溶液，其它标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的标准加入质量分数按公式(1)计算：

(3)在电感耦合等离子体发射光谱仪中，对标准加入工作曲线系列溶液中的“零”浓度工作曲线溶液和最高浓度工作曲线溶液进行谱图采集，并将同元素的两份谱线谱图在分析元素的分析波长λ₀处同时显示，在谱图谱线两侧近似平直段选取背景点的位置；

(4)在铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的分析线波长和背景处，测定标准加入曲线系列溶液的强度，用溶液在分析线波长λ₀处的强度减去背景点处的强度，得到分析元素的净强度；以标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的质量分数为横坐标，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素相应的净强度为纵坐标，绘制标准加入工作曲线；根据标准加入法原理反推计算出标准加入工作曲线系列溶液中该样品中的分析元素在溶液中的样品质量分数；

将样品质量分数与标准加入质量分数相加后得到标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数，重新依次测定标准加入工作曲线系列溶液中分析元素在分析线波长处的强度，不扣除背景点处的强度，以标准加入工作曲线系列溶液中分析元素的真实质量分数为横坐标，以分析元素相应的强度为纵坐标，绘制工作曲线；

(5)在分析元素的分析线波长处，测定样品系列溶液中分析元素的强度，在上述工作曲线上计算出样品中分析元素在溶液中的质量分数，通过公式(2)可以计算出样品中分析元素的质量分数(数值以％表示)为：

上述步骤中，配制各种溶液时使用的试剂为电子纯试剂或经亚沸蒸馏过的优级纯试剂，以及经纯水仪进一步纯化后的二次蒸馏水。

2.根据权利要求1所述的测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：分析元素的分析线波长λ₀和背景点分别为：

Al分析线波长λ₀为396.152nm，背景点-0.02267nm和+0.02954nm；

Cr分析线波长λ₀为267.716nm，背景点-0.01669nm和+0.02584nm或分析线波长λ₀为359.348nm，背景点-0.03120nm和+0.02291nm；

Cu分析线波长λ₀为324.754nm，背景点+0.02899nm或分析线波长λ₀为327.396nm，背景点-0.02642nm和+0.02003nm；

Mn分析线波长λ₀为293.306nm，背景点-0.02354nm和+0.02317nm或分析线波长λ₀为257.610nm，背景点-0.01846nm和+0.02118nm；

Ni分析线波长λ₀为221.647nm，背景点-0.02390nm和+0.03452nm或分析线波长λ₀为351.505nm，背景点-0.01909nm和+0.02329nm；

Si分析线波长λ₀为212.412nm，背景点-0.02507nm和+0.02129nm或分析线波长λ₀为288.158nm，背景点-0.02978nm；

上述“-”和“+”是指与该元素分析波长λ₀偏离的方向，后面数字表示偏离的距离。