[发明专利]一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法

说明书

技术领域

本发明是一种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，属于金属材料分析技术领域。

背景技术

纯铁是高温合金的重要原材料，在高温合金中含量较高，在铁基高温合金中含量高达40％，部分牌号的镍基高温合金中铁含量可达20％，因此纯铁中痕量元素的含量直接影响到高温合金中的痕量元素的含量。因此，控制纯铁中痕量元素含量对控制高温合金痕量元素质量有重要作用。

ICP-AES以其检出限低、精密度好、稳定性好、各类干扰相对少、线性范围宽、分析速度快等优异特点已成为化学分析的常规有力手段之一，但ICP-AES分析方法的灵敏度一般低于ICP-MS法2～3个数量级，测定金属和合金中的杂质元素的测定下限一般为0.00X％～0.0X％。

现有分析方法通过萃取分离技术分离基体铁测定纯铁中痕量用上，但目前尚未有用纯铁溶解后ICP-AES法直接测定含量低至0.0005％的铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的报道。

而日常的分析方法采用容量瓶定容，但由于容量瓶价格较高，一般实验室要求容量瓶使用前需要经过计量检定，计量检定成本比容量瓶价格还高，因此容量瓶总是反复使用的。无论采用哪种清洗方式清洗这种反复使用的容量瓶，其杂质元素含量都不能满足检测下限需要低至0.0005％的痕量元素的检测要求。因此使用容量瓶定容的溶解方法难以准确得到含量低至0.0005％的纯铁中铝、铬、铜、锰、镍和硅元素。

容量瓶定容是加水稀释至容量瓶刻线，属于体积定容方式，这种定容方法是日常的分析方法中常用的方法，本发明中的稀释过程是加水稀释至器皿内溶液净重至某一质量，这种称量质量定容的方法与容量瓶体积定容有根本的区别。首先这种称量质量定容的方法是准确的，因为采用这种方法时，工作曲线溶液和样品溶液中的介质是基本一致的，这样其中密度的差异可以忽略。在容量瓶体积定容时，每个溶液的密度也是不一致的，因为在每个溶液中加入的试剂量不可能完全相同。而在仪器进样时，进样系统提升样品溶液的过程也会由于溶液密度、黏度、表面张力的变化而变化，经实验数据可知，这种称量质量定容的方法对不同密度、黏度、表面张力的溶液的影响小于容量瓶体积定容方式，是优于容量瓶定容方法的。其次，容量瓶定容时，从量值溯源的角度，必须对容量瓶进行计量检定，而对于称量定容方式，只要天平进行了计量检定，定容器皿不需要进行计量检定，这样就给分析带来了很大便利。发明人进行过与容量瓶定容的分析数据的比较，试验结果表明，进行同一样品分析时，两种定容方式的分析结果是一致的。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种溶解后直接测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其目的是简便、快速、准确地测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素。

为达上述目的，本发明的技术方案如下：

该种测定纯铁中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的方法，其特征在于：该方法的测定过程的步骤是：

(1)称取一批次样品中的每一个样品，每份3.0克～5.0克，分别置于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加2～5mL硝酸(1+1)和0.5～2mL硝酸，至剧烈反应停止，水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到样品系列溶液；

(2)取该批次样品中任一样品，称取3～6份，称取重量与步骤(1)中相同并采用相同的方法制备溶液，根据该样品中痕量铝、铬、铜、锰、镍和硅元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，用水稀释塑料瓶内溶液至净重50.0g，摇匀，得到标准加入工作曲线系列溶液，以其中不加分析元素标准溶液的溶液作为“零”浓度工作曲线溶液，其它标准加入工作曲线系列溶液中加入的分析元素的标准加入质量分数按公式(1)计算：

(3)在电感耦合等离子体发射光谱仪中，对标准加入工作曲线系列溶液中的“零”浓度工作曲线溶液和最高浓度工作曲线溶液进行谱图采集，并将同元素的两份谱线谱图在分析元素的分析波长λ₀处同时显示，在谱图谱线两侧近似平直段选取背景点的位置；