[发明专利]一种测定纯铼中痕量元素的方法

摘要

本发明是一种测定纯铼中痕量元素的方法，该方法采用纯化试剂，将样品称置于塑料瓶中，滴加硝酸水浴加热溶解，加水稀释至塑料瓶内溶液净重至100.0g，配制无基体工作曲线溶液，在电感耦合等离子体质谱仪上测定分析元素同位素和内标元素同位素的强度，采用内标法绘制工作曲线，测定纯铼样品中的痕量元素含量。本发明所述样品溶解定容方法可以有效控制分析过程痕量元素的引入，并简化了分析过程，避免了基体匹配法加入基体引入的空白值；具有灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。

主权项

一种测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：该方法的测定过程的步骤是：(1)称取0.05克～0.1克样品于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加5～15mL硝酸(1+1)，水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，加入1.0～5.0μg/mL的铑内标溶液、铯内标溶液或钪内标溶液1.00～5.00mL，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重100.0g，摇匀，得到样品溶液；(2)分别在3～8个塑料瓶中按步骤(1)制备试剂空白溶液，根据试样中痕量分析元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，使各塑料瓶中各分析元素质量在0～10μg之间，加入与步骤(1)相同的内标溶液及加入量，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重100.0g，摇匀，得到3～8个工作曲线系列溶液；(3)将工作曲线系列溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定分析元素同位素和内标元素同位素的强度，采用内标法绘制工作曲线；(4)将样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定分析元素同位素和内标元素同位素的强度，在工作曲线上查得样品溶液中分析元素的含量；上述步骤中，稀释标准溶液、配制工作曲线溶液和样品溶液时使用的试剂为电子纯试剂或经亚沸蒸馏过的优级纯试剂，以及经纯水仪进一步纯化后的二次蒸馏水。