[发明专利]一种测定纯铼中痕量元素的方法

权利要求书

1.一种测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：该方法的测定过程的步骤是：

(1)称取0.05克～0.1克样品于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加5～15mL硝酸(1+1)，水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，加入1.0～5.0μg/mL的铑内标溶液、铯内标溶液或钪内标溶液1.00～5.00mL，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重100.0g，摇匀，得到样品溶液；

(2)分别在3～8个塑料瓶中按步骤(1)制备试剂空白溶液，根据试样中痕量分析元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，使各塑料瓶中各分析元素质量在0～10μg之间，加入与步骤(1)相同的内标溶液及加入量，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重100.0g，摇匀，得到3～8个工作曲线系列溶液；

(3)将工作曲线系列溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定分析元素同位素和内标元素同位素的强度，采用内标法绘制工作曲线；

(4)将样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定分析元素同位素和内标元素同位素的强度，在工作曲线上查得样品溶液中分析元素的含量；

上述步骤中，稀释标准溶液、配制工作曲线溶液和样品溶液时使用的试剂为电子纯试剂或经亚沸蒸馏过的优级纯试剂，以及经纯水仪进一步纯化后的二次蒸馏水。

2.根据权利要求1所述的测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：塑料瓶的材质为聚丙烯材料。

3.根据权利要求1所述的测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：分析元素同位素为以下的一种或几种：Mg 24，Al 27，Ti 48，Mn 55，Co 59，Ni 60，Cu 65，Mo 98，Mo 96，Cd114，Sn 120，W 184，Pb 208，Pb 207，Bi 209，内标元素同位素为Rh 103、Cs 133、Sc 45中的一种。

4.根据权利要求1所述的测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中用水稀释塑料瓶内溶液至净重100.0g的方法为：预先将内外干燥、洁净的塑料瓶置于电子天平托盘上，记录空瓶质量，在塑料瓶中溶解完纯铼样品或加入标准溶液后，将需要定容的样品溶液塑料瓶或工作曲线溶液塑料瓶放在天平上，根据空瓶质量，加水至塑料瓶内溶液至净重100.0g。

5.根据权利要求1所述的测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中用水稀释塑料瓶内溶液至净重100.0g的方法为：预先将内外干燥、洁净的塑料瓶置于电子天平托盘上，天平置零，在塑料瓶中溶解完纯铼样品或加入标准溶液后，将需要定容的样品溶液塑料瓶或工作曲线溶液塑料瓶放在天平上，加水至塑料瓶内溶液至净重100.0g。

6.根据权利要求1所述的测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的水浴加热采用的装置包括加热器皿(4)、支架和加热底板(3)，加热底板(3)放置在加热器皿(4)底部，支架由支架板(2)和支架立柱(1)构成，支架板(2)由支架立柱(1)支撑在加热底板(3)上，支架板(2)上加工有沿周边均匀分布的大通孔(6)用于插装塑料瓶和小内螺纹孔(5)，支架立柱(1)通过该小内螺纹孔(5)与支架板(2)螺纹连接。

7.根据权利要求6所述的测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：支架和加热底板(3)为聚四氟乙烯材料。