[发明专利]一种测定纯铼中痕量元素的方法

说明书

本发明是一种测定纯铼中痕量元素的方法，该方法采用纯化试剂，将样品称置于塑料瓶中，滴加硝酸水浴加热溶解，加水稀释至塑料瓶内溶液净重至100.0g，配制无基体工作曲线溶液，在电感耦合等离子体质谱仪上测定分析元素同位素和内标元素同位素的强度，采用内标法绘制工作曲线，测定纯铼样品中的痕量元素含量。本发明所述样品溶解定容方法可以有效控制分析过程痕量元素的引入，并简化了分析过程，避免了基体匹配法加入基体引入的空白值；具有灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。

技术领域

本发明是一种测定纯铼中痕量元素的方法，属于金属材料分析技术领域。

背景技术

铼在自然界的含量很低，在地壳中其含量约为1×10^-9。根据美国地质调查局的报告，全球探明的铼储量仅为2500吨左右，铼的价格跟白金的价格相仿，一克大概需要两三百块钱。铼是一种稀有难熔金属，具有高熔点、高强度以及良好的塑性和优异的机械稳定性，其熔点仅次于钨，高达3180℃。铼没有脆性临界转变温度，在高温和急冷急热条件下均有很好的抗蠕变性能，适于超高温和强热震工作环境。因其一系列优异特性，铼及其合金被广泛应用于石油化工、航空航天和电子工业等行业，成为现代高科技领域极为重要的新材料之一。由于铼可以广泛应用于喷气式发动机和火箭发动机，全球约80％的铼用于生产航空发动机，其在军事战略上有重要意义。铼的纯度对其在航空航天方面的应用效果至关重要。

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铼中杂质元素的过程中，方法的检测下限需要低至0.00005％，对方法的灵敏度要求很高。而由于ICP-MS法溶解性固体总量(TDS)的限制，不能采用多称取样品、加大样品溶液中基体浓度、提高分析元素信号的办法增加分析方法灵敏度，只能采用降低背景强度的方法提高灵敏度，因此避免分析过程痕量元素的引入对高纯铼中含量低至0.00005％的杂质元素的分析至关重要。

而日常的分析方法采用容量瓶定容，但由于容量瓶价格较高，一般实验室要求容量瓶使用前需要经过计量检定，计量检定成本比容量瓶价格还高，因此容量瓶总是反复使用的。无论采用哪种清洗方式清洗这种反复使用的容量瓶，其杂质元素含量都不能满足检测下限需要低至0.00005％的痕量元素的检测要求。因此使用容量瓶定容的溶解方法难以准确得到含量低至0.00005％的纯铼中痕量元素。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种测定纯铼中痕量元素的方法，其目的是控制分析过程痕量元素的引入，以便提高分析方法的灵敏度，并简化了分析过程；

为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：

该种测定纯铼中痕量元素的方法，其特征在于：该方法的测定过程的步骤是：

(1)称取0.05克～0.1克样品于内外干燥、洁净的塑料瓶中，缓慢滴加5～15mL硝酸(1+1)，水浴低温加热至样品溶解完全，冷却，加入1.0～5.0μg/mL的铑内标溶液、铯内标溶液或钪内标溶液1.00～5.00mL，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重100.0g，摇匀，得到样品溶液；

(2)分别在3～8个塑料瓶中按步骤(1)制备试剂空白溶液，根据试样中痕量分析元素的含量范围，在塑料瓶中加入不同量的分析元素标准溶液，使各塑料瓶中各分析元素质量在0～10μg之间，加入与步骤(1)相同的内标溶液及加入量，擦干塑料瓶外壁，将塑料瓶放在电子天平上，用水稀释塑料瓶内溶液至净重100.0g，摇匀，得到3～8个工作曲线系列溶液；

(3)将工作曲线系列溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定分析元素同位素和内标元素同位素的强度，采用内标法绘制工作曲线；

(4)将样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中，测定分析元素同位素和内标元素同位素的强度，在工作曲线上查得样品溶液中分析元素的含量；