[发明专利]7-ACT的合成新工艺在审
| 申请号： | 201711182027.7 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN108084208A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 李文杰;李红德;李志军;孟源;王洋洋;罗礼帅;郭仲玉 | 申请（专利权）人： | 河南康达制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/18 |
| 代理公司： | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人： | 田小伍 |
| 地址： | 466200 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 7‑ACT的合成新工艺，包括如下步骤：（1）将乙腈和三氟化硼乙腈络合物混合后，加入7‑ACA和三嗪环，于10～20℃下搅拌反应至7‑ACA残留≤0.5%时，视为反应完全；（2）将反应液降至0～10℃，加入0～10℃纯化水，水解；（3）加入乙酸乙酯萃取后水层再加入乙酸乙酯二次萃取；（4）取水层于0～10℃下滴加碱调pH值至3.4～3.6，滴毕于0～10℃下搅拌养晶2h；（5）过滤，两次洗涤后干燥得7‑ACT。利用本发明的合成工艺，可得到晶型粒度好的7‑ACT产品，产品为白色结晶体，纯度可达到99.5%以上，质量收率达到125%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 合成新工艺 三氟化硼乙腈络合物 乙酸乙酯萃取 白色结晶体 二次萃取 合成工艺 搅拌反应 两次洗涤 乙酸乙酯 纯化水 三嗪环 滴加 碱调 晶型 收率 水解 养晶 乙腈 过滤 残留 | ||
【主权项】：
1.7-ACT的合成新工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）将乙腈和三氟化硼乙腈络合物混合后，加入7-ACA和三嗪环，于10℃～20℃下搅拌反应至液相色谱检测7-ACA残留≤0.5%时，视为反应完全；（2）将反应液降至0～10℃，加入0～10℃纯化水，水解；（3）加入乙酸乙酯萃取后，水层再加入乙酸乙酯二次萃取；（4）取水层于0～10℃下滴加碱液调pH值至3.4～3.6，滴加过程中控制温度不超过10℃，滴毕，在0～10℃搅拌养晶2h；（5）过滤，两次洗涤后干燥得7-ACT。
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