[发明专利]7-ACT的合成新工艺在审
| 申请号： | 201711182027.7 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN108084208A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 李文杰;李红德;李志军;孟源;王洋洋;罗礼帅;郭仲玉 | 申请（专利权）人： | 河南康达制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/04 | 分类号： | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/18 |
| 代理公司： | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人： | 田小伍 |
| 地址： | 466200 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成新工艺 三氟化硼乙腈络合物 乙酸乙酯萃取 白色结晶体 二次萃取 合成工艺 搅拌反应 两次洗涤 乙酸乙酯 纯化水 三嗪环 滴加 碱调 晶型 收率 水解 养晶 乙腈 过滤 残留 | ||
1.7-ACT的合成新工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将乙腈和三氟化硼乙腈络合物混合后，加入7-ACA和三嗪环，于10℃～20℃下搅拌反应至液相色谱检测7-ACA残留≤0.5%时，视为反应完全；
（2）将反应液降至0～10℃，加入0～10℃纯化水，水解；
（3）加入乙酸乙酯萃取后，水层再加入乙酸乙酯二次萃取；
（4）取水层于0～10℃下滴加碱液调pH值至3.4～3.6，滴加过程中控制温度不超过10℃，滴毕，在0～10℃搅拌养晶2h；
（5）过滤，两次洗涤后干燥得7-ACT。
2.如权利要求1所述7-ACT的合成工艺，其特征在于，步骤（1）中，所述乙腈、三氟化硼乙腈络合物、三嗪环、7-ACA的重量比为（3～6）∶（1.3～2.5）∶（0.57～0.65）∶1。
3.如权利要求1所述7-ACT的合成工艺，其特征在于，步骤（2）中，水解时间为20 min～22min；纯化水的加入量与原料7-ACA的重量比为（2～4）∶1。
4.如权利要求1所述7-ACT的合成工艺，其特征在于，一次萃取时乙酸乙酯与7-ACA的重量比为（4～7.5）∶1；二次萃取时乙酸乙酯与7-ACA的重量比例（2～4）∶1。
5.如权利要求1所述7-ACT的合成工艺，其特征在于，步骤（4）中，所述碱液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种。
6.如权利要求1所述7-ACT的合成工艺，其特征在于，步骤（5）中，两次洗涤是包括一次洗涤和二次洗涤，一次洗涤是指先用纯化水或亚硫酸氢钠水溶液或乙醇中的一种作为一次洗涤剂洗涤；二次洗涤是用乙醇或丙酮中的一种作为二次洗涤剂洗涤；一次洗涤剂、二次洗涤剂与7-ACA的重量比为（1.5～2）∶（2.5～3.5）∶1。
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