[发明专利]对铯具有吸附功能的基于钠改性的磁性蒙脱石及其制备方法

摘要

本发明公开了对铯具有吸附功能的基于钠改性的磁性蒙脱石。蒙脱石清洗后经NaCl、氨水、1‑环己甲基哌嗪、FeCl3和FeCl2制备的混合液改性后制备成物质A04，物质A04经2‑羟基‑5‑氯吡嗪、1‑丁基哌嗪、2,2,2‑三氯乙酰胺苄酯和2,3‑二氰基吡嗪制备的混合液改性后制备成物质A；物质A经四甲基哌啶醇、N‑(2‑氯苯基)乙酰胺和1‑羟基蒽醌制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经2‑哌嗪羧酸乙酯、2‑氟吡啶‑6‑羧酸和3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶制备的混合液改性后得到的物质即为对铯具有吸附功能的基于钠改性的磁性蒙脱石。

主权项

一种对铯具有吸附功能的基于钠改性的磁性蒙脱石，其特征在于，制备该磁性蒙脱石方法的具体步骤如下：(1)将53.27g蒙脱石加入到250mL质量百分比浓度为12％的硫酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A01；(2)将物质A01加入到450mL摩尔浓度为1.22mol/L的NaCl溶液中，在温度为35℃的摇床中摇动1.5小时，得到混合液D；(3)将74mL质量浓度为19％的氨水加入到混合液D中，然后加入6.3克1‑环己甲基哌嗪，在1000r/min条件下搅拌4h，得到混合液E；(4)将混合液E在转速为每分钟7000转的条件下离心5min，去除上层上清液，将下层固体物质在60℃条件下干燥24h，得到物质A02；(5)将12.9克FeCl3·6H2O和22.8克FeCl2·4H2O依次加入到450mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌15min，然后加入50mL NH3·H2O，在1000r/min条件下搅拌1小时后，得到混合液F；(6)将物质A02加入到混合液F中，在温度为30℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质A03，将物质A03在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质A04；(7)将19.8克2‑羟基‑5‑氯吡嗪加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；(8)将8.7克1‑丁基哌嗪和5.6克2,2,2‑三氯乙酰胺苄酯加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；(9)将混合液H1和8.8克2,3‑二氰基吡嗪加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；(10)将物质A04加入到混合液J1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在105℃的干燥箱中放置35分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟，得到物质A2；(11)将混合液H2和8.5克2,3‑二氰基吡嗪加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；(12)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在105℃的干燥箱中放置35分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟，得到物质A4；(13)将混合液H3和8.2克2,3‑二氰基吡嗪加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；(14)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在105℃的干燥箱中放置35分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟，得到物质A6；(15)将混合液H4和7.9克2,3‑二氰基吡嗪加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；(16)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在105℃的干燥箱中放置35分钟，然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟，得到物质A；(17)将11.2克四甲基哌啶醇在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4；(18)将4.2克N‑(2‑氯苯基)乙酰胺和3.5克1‑羟基蒽醌加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O1；(19)将物质A加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，过滤除去液体得到物质B，物质B经100m去离子水洗涤后得到物质C1，物质C1在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到物质C2；(20)将4.5克N‑(2‑氯苯基)乙酰胺和3.8克1‑羟基蒽醌加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O2；(21)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到物质C4；(22)将4.8克N‑(2‑氯苯基)乙酰胺和4.1克1‑羟基蒽醌加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O3；(23)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到物质C6；(24)将5.1克N‑(2‑氯苯基)乙酰胺和4.4克1‑羟基蒽醌加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液O4；(25)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到物质C；(26)将20.3克2‑哌嗪羧酸乙酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；(27)将2.9克2‑氟吡啶‑6‑羧酸和1.4克3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；(28)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到物质D2；(29)将2.7克2‑氟吡啶‑6‑羧酸和1.6克3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；(30)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到物质D4；(31)将2.5克2‑氟吡啶‑6‑羧酸和1.8克3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；(32)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到物质D6；(33)将2.3克2‑氟吡啶‑6‑羧酸和2.0克3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；(34)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到物质D8；(35)将2.1克2‑氟吡啶‑6‑羧酸和2.2克3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；(36)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟，得到的物质即为对铯具有吸附功能的基于钠改性的磁性蒙脱石。