[发明专利]对铯具有吸附功能的基于钠改性的磁性蒙脱石及其制备方法在审
申请号: | 201711177562.3 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107899539A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 北京源清益壤环保科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 101308 北京市顺*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 吸附 功能 基于 改性 磁性 蒙脱石 及其 制备 方法 | ||
1.一种对铯具有吸附功能的基于钠改性的磁性蒙脱石,其特征在于,制备该磁性蒙脱石方法的具体步骤如下:
(1)将53.27g蒙脱石加入到250mL质量百分比浓度为12%的硫酸溶液中,在1000r/min条件下搅拌50分钟,过滤除去液体,经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟,得到物质A01;
(2)将物质A01加入到450mL摩尔浓度为1.22mol/L的NaCl溶液中,在温度为35℃的摇床中摇动1.5小时,得到混合液D;
(3)将74mL质量浓度为19%的氨水加入到混合液D中,然后加入6.3克1-环己甲基哌嗪,在1000r/min条件下搅拌4h,得到混合液E;
(4)将混合液E在转速为每分钟7000转的条件下离心5min,去除上层上清液,将下层固体物质在60℃条件下干燥24h,得到物质A02;
(5)将12.9克FeCl3·6H2O和22.8克FeCl2·4H2O依次加入到450mL去离子水中,在1000r/min条件下搅拌15min,然后加入50mL NH3·H2O,在1000r/min条件下搅拌1小时后,得到混合液F;
(6)将物质A02加入到混合液F中,在温度为30℃的摇床中摇动25分钟,过滤除去液体得到物质A03,将物质A03在105℃的干燥箱中放置65分钟,得到物质A04;
(7)将19.8克2-羟基-5-氯吡嗪加入到800mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4;
(8)将8.7克1-丁基哌嗪和5.6克2,2,2-三氯乙酰胺苄酯加入到150mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4;
(9)将混合液H1和8.8克2,3-二氰基吡嗪加入到混合液G1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J1;
(10)将物质A04加入到混合液J1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A1,将物质A1在105℃的干燥箱中放置35分钟,然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟,得到物质A2;
(11)将混合液H2和8.5克2,3-二氰基吡嗪加入到混合液G2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J2;
(12)将物质A2加入到混合液J2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A3,物质A3在105℃的干燥箱中放置35分钟,然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟,得到物质A4;
(13)将混合液H3和8.2克2,3-二氰基吡嗪加入到混合液G3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J3;
(14)将物质A4加入到混合液J3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A5,物质A5在105℃的干燥箱中放置35分钟,然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟,得到物质A6;
(15)将混合液H4和7.9克2,3-二氰基吡嗪加入到混合液G4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液J4;
(16)将物质A6加入到混合液J4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质A7,物质A7在105℃的干燥箱中放置35分钟,然后置于马弗炉中在485℃条件下焙烧45分钟,得到物质A;
(17)将11.2克四甲基哌啶醇在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量4份,得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4;
(18)将4.2克N-(2-氯苯基)乙酰胺和3.5克1-羟基蒽醌加入到混合液N1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O1;
(19)将物质A加入到混合液O1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,过滤除去液体得到物质B,物质B经100m去离子水洗涤后得到物质C1,物质C1在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到物质C2;
(20)将4.5克N-(2-氯苯基)乙酰胺和3.8克1-羟基蒽醌加入到混合液N2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O2;
(21)将物质C2加入到混合液O2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,过滤除去液体得到物质C3,物质C3经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到物质C4;
(22)将4.8克N-(2-氯苯基)乙酰胺和4.1克1-羟基蒽醌加入到混合液N3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O3;
(23)将物质C4加入到混合液O3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,过滤除去液体得到物质C5,物质C5经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到物质C6;
(24)将5.1克N-(2-氯苯基)乙酰胺和4.4克1-羟基蒽醌加入到混合液N4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液O4;
(25)将物质C6加入到混合液O4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,过滤除去液体得到物质C7,物质C7经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到物质C;
(26)将20.3克2-哌嗪羧酸乙酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,摇匀后分成等量5份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5;
(27)将2.9克2-氟吡啶-6-羧酸和1.4克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P1中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q1;
(28)将物质C加入到混合液Q1中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D1,物质D1经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到物质D2;
(29)将2.7克2-氟吡啶-6-羧酸和1.6克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P2中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q2;
(30)将物质D2加入到混合液Q2中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D3,物质D3经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到物质D4;
(31)将2.5克2-氟吡啶-6-羧酸和1.8克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P3中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q3;
(32)将物质D4加入到混合液Q3中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D5,物质D5经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到物质D6;
(33)将2.3克2-氟吡啶-6-羧酸和2.0克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P4中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q4;
(34)将物质D6加入到混合液Q4中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D7,物质D7经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到物质D8;
(35)将2.1克2-氟吡啶-6-羧酸和2.2克3-氰基-6-三氟甲基吡啶加入到混合液P5中,在1000r/min条件下搅拌3分钟,得到混合液Q5;
(36)将物质D8加入到混合液Q5中,在温度为30℃的摇床中摇动15分钟,过滤除去液体得到物质D9,物质D9经100m去离子水洗涤后在104℃的干燥箱中放置45分钟,得到的物质即为对铯具有吸附功能的基于钠改性的磁性蒙脱石。
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