[发明专利]石墨烯的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯及其制备方法，制备方法依次包括步骤：第一次鳞片石墨插层处理；第一次微波预处理；第一次机械细化；第二次插层处理；第二次微波预处理；第二次机械细化；高频超声波氧化；微波低温还原。本发明采用新型廉价无毒的铁系氧化剂作为氧化剂，使石墨烯制备过程快、分层效果速度快、分层间距大、含氧官能团充足、成本低、无污染，适用于工业化大规模制备；制备得到的石墨烯还原效果和分散效果好。

主权项

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，依次包括步骤：第一次鳞片石墨插层处理：采用含碳量为99％的鳞片石墨为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾为氧化剂和插层剂，采用高速匀质插层法进行鳞片石墨插层处理；其中，所述鳞片石墨、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1:4.5:0.30:30:30:0.1；将原料、插层剂和氧化剂投放至反应釜中，30～35℃反应70～80min，反应完毕后，将反应得到的产物用蒸馏水过滤洗涤，直至呈中性，然后45～55℃烘干，得到第一次预混合石墨；第一次微波预处理：将所述第一次鳞片石墨插层处理得到的产物，采用工业微波炉在260℃进行辐照反应；第一次机械细化：将所述第一次微波预处理处理得到的产物进行研磨，然后过280目筛，收集细粉；将所述细粉洗涤后干燥，得到石墨粉；第二次插层处理：将所述第一次机械细化得到的产物为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸为插层剂，以高锰酸钾为催化氧化剂，将所有物质混合后54～56℃高速搅拌1.8～2.2h，得到第二次预混合氧化石墨；其中，所述第一次机械细化得到的产物、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1:5:0.6:30:30:0.09；第二次微波预处理：将所述第二次插层处理得到的产物，采用工业微波炉在450～550℃进行辐照反应；第二次机械细化：将所述第二次微波预处理得到的产物为原料，去离子水为溶剂，用纳米研磨机研磨，将得到的磨浆过80目筛网，得到纳米石墨分散液；将所述纳米石墨分散液离心，收集分离得到的固体后干燥，再用微波340～360℃加热7～9min，得到纳米氧化石墨粉；高频超声波氧化：将浓硫酸倒入干燥的反应釜中，采用超声冰浴冷却至温度低于4℃；将所述第二次机械细化得到的产物、其他插层剂和氧化剂混合均匀后加入反应釜中，静置65～75min；关闭超声，开启搅拌装置并控制反应体系温度不超过20℃，继续搅拌1.5h；将反应温度迅速升到35℃，恒温反应30min后，缓慢加入去离子水；将反应温度升到98℃，继续恒温搅拌，趁热抽滤后，用质量分数为10％的稀盐酸洗涤；洗涤完毕后，取出产物分散于去离子水中，超声震荡3小时，得到氧化石墨烯溶液；将所述氧化石墨烯溶液78～82℃充分干燥，然后研磨，制得氧化石墨烯；其中，所述高频超声波氧化是将所述第二次机械细化得到的产物为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸为插层剂，以高锰酸钾为催化氧化剂；其中，所述第二次机械细化得到的产物、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1:6:0.8:35:35:0.08；微波低温还原：将所述高频超声波氧化得到的产物、硼氧化钠、水合肼，用去离子高纯水配制成溶液，然后置于微波炉中辐照7min，得到石墨烯悬浮液；将所述石墨烯悬浮液在超声波清洗器中超声处理25～35min，得到石墨烯分散溶液；其中，所述高频超声波氧化得到的产物、硼氧化钠、水合肼和去离子高纯水的质量比为1:25:25:30；将所述石墨烯分散溶液固液分离，收集固体，得到所述石墨烯。