[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯及其制备方法，制备方法依次包括步骤：第一次鳞片石墨插层处理；第一次微波预处理；第一次机械细化；第二次插层处理；第二次微波预处理；第二次机械细化；高频超声波氧化；微波低温还原。本发明采用新型廉价无毒的铁系氧化剂作为氧化剂，使石墨烯制备过程快、分层效果速度快、分层间距大、含氧官能团充足、成本低、无污染，适用于工业化大规模制备；制备得到的石墨烯还原效果和分散效果好。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括微机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法；化学方法是化学还原法与化学解离法。然而，现有技术中制备石墨烯的方法，制备过程均较慢，分层效果不佳，因此，还需要开发新型的制备方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种石墨烯及其制备方法，以采用新型廉价无毒的铁系氧化剂，使石墨烯制备过程快、分层效果速度快、分层间距大、含氧官能团充足、成本低、无污染，适用于工业化大规模制备；制备得到的石墨烯还原效果和分散效果好。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，依次包括步骤：第一次鳞片石墨插层处理；第一次微波预处理；第一次机械细化；第二次插层处理；第二次微波预处理；第二次机械细化；高频超声波氧化；微波低温还原。

第一次鳞片石墨插层处理，是采用含碳量为99％的鳞片石墨为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾为氧化剂和插层剂，采用高速匀质插层法进行鳞片石墨插层处理；其中，鳞片石墨、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1:4.5:0.30:30:30:0.1。

优选地，第一次鳞片石墨插层处理具体包括步骤：将原料、插层剂和氧化剂投放至反应釜中，30～35℃反应70～80min；反应完毕后，将反应得到的产物用蒸馏水过滤洗涤，直至呈中性，然后45～55℃烘干，得到第一次预混合石墨。

第一次微波预处理具体包括步骤：将第一次鳞片石墨插层处理得到的产物，采用工业微波炉在260℃进行辐照反应。

第一次机械细化具体包括步骤：将第一次微波预处理处理得到的产物进行研磨，然后过280目筛，收集细粉；将细粉洗涤后干燥，得到石墨粉。需要说明的是，研磨优选采用高速研磨机研磨。

第二次插层处理具体包括步骤：将第一次机械细化得到的产物为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸为插层剂，以高锰酸钾为催化氧化剂，将所有物质混合后54～56℃高速搅拌1.8～2.2h，得到第二次预混合氧化石墨；其中，第一次机械细化得到的产物、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1:5:0.6:30:30:0.09。

第二次微波预处理具体包括步骤：将第二次插层处理得到的产物，采用工业微波炉在450～550℃进行辐照反应。