[发明专利]他达拉非片有关物质的分析检测方法

摘要

本发明提供了他达拉非片有关物质的分析检测方法。所述方法是利用结合紫外检测器的高效液相色谱法进行的，其中，色谱柱为苯基键合硅胶柱；流动相由水、酸试药和有机溶剂组成，酸试药选自磷酸、三氟乙酸、醋酸和草酸中的至少一种，有机溶剂选自甲醇、乙腈、乙醇中的至少一种。通过对影响色谱检测效果的各方面因素进行考察和验证，发明人惊奇地发现，采用苯基柱，可以有效改善各组分的保留时间，从而很好的分离他达拉非片制备过程引入的杂质和降解杂质，灵敏度高，专属性强、准确度高、重现性好。

主权项

1.一种他达拉非片有关物质的分析检测方法，其特征在于，所述方法是利用结合紫外检测器的高效液相色谱法进行的，其中，

色谱柱为苯基键合硅胶柱；

流动相由水、酸试药和有机溶剂组成，

所述酸试药选自磷酸、三氟乙酸、醋酸和草酸中的至少一种，所述有机溶剂选自甲醇、乙腈、乙醇中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸试药选自三氟乙酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙腈。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外检测器的检测波长为285±2nm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的柱温为30～40℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的流速为0.8～1.2ml/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相中水、有机相和酸试药的体积比为(60～70):(30～40):(0.05～0.15)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的洗脱方式为等度洗脱。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：取他达拉非片，研细，精密称定细粉适量，用体积比为50:50的乙腈‑水溶液使其溶解制成每1ml中含他达拉非0.2mg的溶液，离心取上清液即得所述供试品溶液；

(2)色谱条件：采用Agilent Zorbox SB‑phenyl柱，250mm×4.6mm，5μm或与其等效的色谱柱，流动相为体积比为(30～40):(60～70):(0.05～0.15)的乙腈‑水‑三氟乙酸，检测波长为285±2nm，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为30～40℃，等度洗脱；

(3)取所述供试品溶液30μl，按照上述色谱条件，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，包括以下步骤之一：

a.(1)供试品溶液的制备：取他达拉非片，研细，精密称定细粉适量，用体积比为50:50的乙腈‑水溶液使其溶解制成每1ml中含他达拉非0.2mg的溶液，离心取上清液即得所述供试品溶液；

(2)色谱条件：采用Agilent Zorbox SB‑phenyl柱，250mm×4.6mm，5μm，流动相为体积比为30:70:0.05的乙腈‑水‑三氟乙酸，检测波长为285±2nm，流速为0.8ml/min，柱温为30℃，等度洗脱；

(3)取所述供试品溶液30μl，按照上述色谱条件，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，b.(1)供试品溶液的制备：取他达拉非片，研细，精密称定细粉适量，用体积比为50:50的乙腈‑水溶液使其溶解制成每1ml中含他达拉非0.2mg的溶液，离心取上清液即得所述供试品溶液；

(2)色谱条件：采用Agilent Zorbox SB‑phenyl柱，250mm×4.6mm，5μm，流动相为体积比为35:65:0.1的乙腈‑水‑三氟乙酸，检测波长为285±2nm，流速为1.0ml/min，柱温为35℃，等度洗脱；

(3)取所述供试品溶液30μl，按照上述色谱条件，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，

c.(1)供试品溶液的制备：取他达拉非片，研细，精密称定细粉适量，用体积比为50:50的乙腈‑水溶液使其溶解制成每1ml中含他达拉非0.2mg的溶液，离心取上清液即得所述供试品溶液；

(2)色谱条件：采用Agilent Zorbox SB‑phenyl柱，250mm×4.6mm，5μm，流动相为体积比为40:60:0.15的乙腈‑水‑三氟乙酸，检测波长为285±2nm，流速为1.2ml/min，柱温为40℃，等度洗脱；

(3)取所述供试品溶液30μl，按照上述色谱条件，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。