[发明专利]定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1;3-二氯-2-丙基)酯的方法在审

专利信息
申请号: 201711138254.X 申请日: 2017-11-16
公开(公告)号: CN108195981A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 吉贵祥;徐怀洲;顾爱华;王军 申请(专利权)人: 吉贵祥;徐怀洲;顾爱华;王军
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京卓唐知识产权代理有限公司 11541 代理人: 唐海力;韩来兵
地址: 210042 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 本申请公开了一种定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3‑二氯‑2‑丙基)酯的方法,该方法包括以下步骤:(A)样品采集:使用采样富集滤膜采集大气颗粒物样品;(B)样品提取:将采样富集滤膜剪碎后,利用萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法进行萃取,萃取时间为1~2小时;(C)样品浓缩:将样品萃取之后得到的萃取液浓缩,用旋转蒸发仪旋蒸至近干后用氮气吹干,用甲醇定容,得待测样品,并将待测样品在‑20℃的环境中避光保存;(D)待测样品使用色谱-串联质谱检测。本发明检测方法较常规检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度,可以通过简单快速的批量前处理方法,满足快速定量检测磷酸三(1,3‑二氯‑2‑丙基)酯的需求,大大节省检测时间和检测费用。
搜索关键词: 待测样品 检测 磷酸 丙基 萃取 大气细粒子 定量检测 采样 富集 滤膜 加速溶剂萃取 大气颗粒物 旋转蒸发仪 萃取液浓缩 避光保存 常规检测 串联质谱 氮气吹干 甲醇定容 快速定量 样品采集 样品浓缩 样品提取 萃取溶剂 灵敏度 前处理 剪碎 色谱 旋蒸 采集 申请
【主权项】:
1.一种定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3‑二氯‑2‑丙基)酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:(A)样品采集:使用采样富集滤膜采集大气颗粒物样品;(B)样品提取:将采样富集滤膜剪碎后,利用萃取溶剂,采用加速溶剂萃取法进行萃取,萃取时间为1~2小时;(C)样品浓缩:将样品萃取之后得到的萃取液浓缩,用旋转蒸发仪旋蒸至近干后用氮气吹干,用甲醇定容,得待测样品,并将待测样品在‑20℃的环境中避光保存;(D)待测样品使用色谱-串联质谱检测,其中,色谱检测使用超高效液相色谱仪,色谱条件为:色谱柱选择反相C18色谱柱,柱温为35℃,流动相A为0.2%的甲酸,流动相B为甲醇,进样体积为5μL;其中,质谱条件为:电离方式为电喷雾离子源,正离子模式,多反应离子监测,离子源温度为500℃,离子喷雾电压为5500V,气帘气压力为35psi,喷雾气压力为50psi,辅助加热气压力为55psi。
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