[发明专利]定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1;3-二氯-2-丙基)酯的方法

权利要求书

1.一种定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(A)样品采集：使用采样富集滤膜采集大气颗粒物样品；

(B)样品提取：将采样富集滤膜剪碎后，利用萃取溶剂，采用加速溶剂萃取法进行萃取，萃取时间为1～2小时；

(C)样品浓缩：将样品萃取之后得到的萃取液浓缩，用旋转蒸发仪旋蒸至近干后用氮气吹干，用甲醇定容，得待测样品，并将待测样品在-20℃的环境中避光保存；

(D)待测样品使用色谱－串联质谱检测，

其中，色谱检测使用超高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱选择反相C18色谱柱，柱温为35℃，流动相A为0.2％的甲酸，流动相B为甲醇，进样体积为5μL；

其中，质谱条件为：电离方式为电喷雾离子源，正离子模式，多反应离子监测，离子源温度为500℃，离子喷雾电压为5500V，气帘气压力为35psi，喷雾气压力为50psi，辅助加热气压力为55psi。

2.根据权利要求1所述的定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法，其特征在于，所述步骤(A)中使用的采样器为主动式带大气细粒子PM2.5收集器的大流量采样器。

3.根据权利要求1中所述的定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法，其特征在于，所述采样富集滤膜为玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜。

4.根据权利要求3中所述的定量检测检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法，其特征在于，对所述玻璃纤维滤膜预处理的过程包括：将所述玻璃纤维滤膜放入450℃马弗炉内，烘烤12h。

5.根据权利要求1所述的定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法，其特征在于，所述步骤(B)中的加速溶剂萃取法中的压力为10.5MPa，提取温度为50℃，静态提取时间为20.0min。

6.根据权利要求5所述的定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法，其特征在于，所述步骤(B)中萃取溶剂为正己烷和丙酮按体积比1:1混合后的溶液。

7.根据权利要求1中所述的定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法，其特征在于，所述步骤(D)中的流动相流速为0.3ml/min。