[发明专利]定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1;3-二氯-2-丙基)酯的方法

说明书

本申请公开了一种定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3‑二氯‑2‑丙基)酯的方法，该方法包括以下步骤：(A)样品采集：使用采样富集滤膜采集大气颗粒物样品；(B)样品提取：将采样富集滤膜剪碎后，利用萃取溶剂，采用加速溶剂萃取法进行萃取，萃取时间为1～2小时；(C)样品浓缩：将样品萃取之后得到的萃取液浓缩，用旋转蒸发仪旋蒸至近干后用氮气吹干，用甲醇定容，得待测样品，并将待测样品在‑20℃的环境中避光保存；(D)待测样品使用色谱－串联质谱检测。本发明检测方法较常规检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度，可以通过简单快速的批量前处理方法，满足快速定量检测磷酸三(1,3‑二氯‑2‑丙基)酯的需求，大大节省检测时间和检测费用。

技术领域

本发明涉及环保监测方法技术领域，特别涉及一种定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法。

背景技术

磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(Tris(1,3-dichloro-2-propyl)phosphate)，简称TDCPP，是一种性能优良的高分子材料增塑剂和阻燃剂，主要用于玩具、纺织、塑料以及电子等行业中。在结构中加入氯元素，可增强有机磷酸酯的阻燃作用和增塑作用，已用于聚氯乙烯树脂、聚氨脂泡沫塑料、环氧树脂、酚醛树脂以及各种纤维的阻燃。TDCPP是一种无色或浅黄色透明液体，在大气颗粒物中稳定，不易降解。该物质主要是以直接物理添加方式(非化学键合方式)加入到材料中，大大提高了其进入大气环境中的几率。TDCPP具有环境危害，除了具有致癌性外，对人体激素水平和精液质量存在显著的负相关关系，对皮肤和眼睛有刺激性。美国有毒物质控制法(Toxic Substances Control Act,TSCA)法规中，将其列入限制物质清单。目前已有水体和沉积物中检出TDCPP，在大气环境中的报道并不多见，测定其大气颗粒物中浓度的方法尚不完善。

环境空气污染是我国当前最值得关注的环境问题之一。环境空气空气是不可替代和不可选择的生存资源，环境空气污染，比水和土壤污染具有更加直接和长期的健康风险。

目前用于TDCPP的检测方法中主要包括：气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)。相关技术中使用的气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)等，对于磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的选择性在面对背景复杂、干扰物质多时，无法准确定性定量，甚至出现假阳性结果，同时上述方法检出限较高，远远无法满足大气细粒子中对于痕量磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的分析检测要求。

发明内容

本发明目的在于针对当前大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的前处理方法缺乏，定量检测容易产生假阳性、检出限高等问题，提供一种新的检测方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种定量检测大气细粒子PM2.5中磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯的方法，包括以下步骤：

(A)样品采集：使用采样富集滤膜采集大气颗粒物样品；

(B)样品提取：将采样富集滤膜剪碎后，利用萃取溶剂，采用加速溶剂萃取法进行萃取，萃取时间为1～2小时；

(C)样品浓缩：将样品萃取之后得到的萃取液浓缩，用旋转蒸发仪旋蒸至近干后用氮气吹干，用甲醇定容，得待测样品，并将待测样品在-20℃的环境中避光保存；

(D)待测样品使用色谱－串联质谱检测，

其中，色谱检测使用超高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱选择反相C18色谱柱，柱温为35℃，流动相A为0.2％的甲酸，流动相B为甲醇，进样体积为5μL；优选的，所述超高效液相色谱为Agilent公司的1290Infinity；色谱柱选择Agilent反相C18色谱柱(ZORBAXEclipse Plus C18 3.5μm，2.1×150mm，Agilent)，