[发明专利]一种合成气制二甲醚反应催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成气制二甲醚反应催化剂的方法，LaCl3、壳聚糖、正丁酸、海藻酸钠、CaCO3、乙醇、HCl作为主要原料，通过湿法纺丝工艺使纤维成为镧离子催化剂的载体,可以减少催化剂在使用过程中的损失,便于其回收利用,充分提高其利用率；同时,可以提高催化剂在各种环境下的稳定性能，大幅度提高了其使用寿命，其所用原料按以下配比壳聚糖和正丁酸的摩尔比为10.3；LaCl3与壳聚糖的摩尔比为0.11；海藻酸钠与水的质量比为0.011；本发明通过合成气催化反应，得到二甲醚，省去传统工艺中异构化等步骤,工艺路线缩短,二甲醚单程收率大幅提高。

主权项

一种合成气制二甲醚反应催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将水溶性负载La3+的杂化材料、可溶性海藻酸钠粉末和纳米CaCO3溶于水,其中海藻酸钠的粘均分子量为70000,M/G值为0.4,水溶性负载La3+的杂化材料与海藻酸钠的质量比为0.5:1,海藻酸钠与水的质量比为0.01:1; CaCO3中Ca2+与海藻酸钠中一COO‑的摩尔比为0.25:1,搅拌均匀后制得纺丝原液;步骤2、将纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10min；将纺丝浆液经过喷丝头而压入GDL的乙醇/水溶液中,得到初生纤维；GDL与乙醇/水溶液的质量比为0.05:1,乙醇/水溶液中的乙醇和水的体积比为4:1,GDL与CaCO3中Ca2+的摩尔比为1:1;步骤3、将上述所得初生纤维经过3倍牵引和拉伸，出凝固浴后制备得到凝胶纤维,牵引和拉伸速度为60r/min；步骤4、将制备的凝胶纤维卷绕采集,在冷冻干燥机中干燥10h,卷绕速度为80r/min,冷冻干燥机温度为‑65℃,真空度为5Pa，得到最终的La3+负载甲醇脱水催化剂。