[发明专利]一种合成气制二甲醚反应催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种合成气制二甲醚反应催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、将水溶性负载La³⁺的杂化材料、可溶性海藻酸钠粉末和纳米CaCO₃溶于水,其中海藻酸钠的粘均分子量为70000,M/G值为0.4,水溶性负载La³⁺的杂化材料与海藻酸钠的质量比为0.5:1,海藻酸钠与水的质量比为0.01:1; CaCO₃中Ca²⁺与海藻酸钠中一COO^-的摩尔比为0.25:1,搅拌均匀后制得纺丝原液;

步骤2、将纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10min；将纺丝浆液经过喷丝头而压入GDL的乙醇/水溶液中,得到初生纤维；GDL与乙醇/水溶液的质量比为0.05:1,乙醇/水溶液中的乙醇和水的体积比为4:1,GDL与CaCO₃中Ca²⁺的摩尔比为1:1;

步骤3、将上述所得初生纤维经过3倍牵引和拉伸，出凝固浴后制备得到凝胶纤维,牵引和拉伸速度为60r/min；

步骤4、将制备的凝胶纤维卷绕采集,在冷冻干燥机中干燥10h,卷绕速度为80r/min,冷冻干燥机温度为-65℃,真空度为5Pa，得到最终的La³⁺负载甲醇脱水催化剂。

2.权利要求1所述一种合成气制二甲醚反应催化剂的制备方法，其特征在于所述，

所述的水溶性负载La³⁺的杂化材料制备方式如下：

步骤1、将质量百分比浓度为0.5%的含氨基的壳聚糖水溶液与质量百分比浓度为3%的含羧基的正丁酸水溶液混合,搅拌速率150r/min，其中,壳聚糖的相对分子量为240000,正丁酸的相对分子量为88.1,壳聚糖和正丁酸的摩尔比为1:0.3；

步骤2、采用0.1mol/L的HCl溶液调节上述反应体系的PH值至4，然后向混合液中滴加浓度为0.005g/mL的LaCl₃溶液, LaCl₃与壳聚糖的摩尔比为0.1:1，滴加完毕后搅拌,持续时间为1h,得到质量百分比浓度为0.6%的负载La³⁺杂化材料的水溶液；

步骤3、持续搅拌上述水溶液并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载La³⁺杂化材料的水溶液

的体积比为2:1，抽滤收集沉淀物，用乙醇反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为25℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载La³⁺的杂化材料。