[发明专利]一种基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法

摘要

本发明涉及石墨烯纳米片技术领域，公开了一种基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法。本发明以鳞片石墨为原料，采用低温、中温和高温三个阶段对石墨进行氧化，可以有效的控制石墨氧化过程中的副反应发生，进而提高石墨的氧化度。本发明采用低温对氧化石墨进行预剥离，相比在1000℃左右进行高温剥离，成本更低，适合工业应用。本发明采用放电等离子体辅助球磨法，工艺简单且可以大批量生产，对石墨片层破坏较小，容易得到结晶性较好的少层石墨烯纳米片，并且添加固态球磨介质对石墨起到很好的减薄效果，制备得到的石墨烯纳米片质量好，呈现多褶皱状半透明纱状结构。

主权项

一种基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备氧化鳞片石墨：将鳞片石墨和硝酸钠分别加入到浓硫酸中，在保持低于20℃的同时逐渐加入KMnO 4，保持低温搅拌1～2h，然后将温度升至35～40℃搅拌30min，再将温度升至65～80℃，并向溶液中滴加双氧水，保持40min，通过反复离心和过滤洗涤，然后真空干燥，得到氧化鳞片石墨；S2.预剥离：将步骤S1得到氧化鳞片石墨放置在升温炉内，温度从室温升高至260～305℃，升温速度为9.0℃/min，并保持以3000ml/min通入惰性气体；S3.剥离：将步骤S2得到的产品置于等离子体辅助高能球磨机中继续剥离，先对球磨罐内进行2～4次气氛清洗以排净罐内空气，清洗完毕后再向罐内通入0.1MPa氩气保护气体作为等离子体气源，同时添加球磨介质作为球磨助剂，球料比为3:1，球磨过程中转速为900～1000r/min，外加电压大小为10～20KV，电流大小为1.5A，放电频率为20KHZ，球磨时间6～8h，最终得到石墨烯纳米片。