[发明专利]一种基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711121179.6 申请日: 2017-11-14
公开(公告)号: CN107720740A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 李丽萍 申请(专利权)人: 郴州国盛新材科技有限公司
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司44102 代理人: 任重,单香杰
地址: 424200 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 鳞片 石墨 制备 纳米 方法
【权利要求书】:

1.一种基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.制备氧化鳞片石墨:将鳞片石墨和硝酸钠分别加入到浓硫酸中,在保持低于20℃的同时逐渐加入KMnO 4,保持低温搅拌1~2h,然后将温度升至35~40℃搅拌30min,再将温度升至65~80℃,并向溶液中滴加双氧水,保持40min,通过反复离心和过滤洗涤,然后真空干燥,得到氧化鳞片石墨;

S2.预剥离:将步骤S1得到氧化鳞片石墨放置在升温炉内,温度从室温升高至260~305℃,升温速度为9.0℃/min,并保持以3000ml/min通入惰性气体;

S3.剥离:将步骤S2得到的产品置于等离子体辅助高能球磨机中继续剥离,先对球磨罐内进行2~4次气氛清洗以排净罐内空气,清洗完毕后再向罐内通入0.1MPa氩气保护气体作为等离子体气源,同时添加球磨介质作为球磨助剂,球料比为3:1,球磨过程中转速为900~1000r/min,外加电压大小为10~20KV,电流大小为1.5A,放电频率为20KHZ,球磨时间6~8h,最终得到石墨烯纳米片。

2.根据权利要求1所述基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述鳞片石墨碳含量99%以上,粒径100目~200目。

3.根据权利要求1所述基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述洗涤是指首次采用采用5%的HCL,其余采用去离子水。

4. 根据权利要求1所述基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述鳞片石墨与KMnO 4的质量比为1:3。

5.根据权利要求1所述基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述双氧水浓度为20%,与溶液的体积比为1:2。

6.根据权利要求1所述基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述惰性气氛为Ar气。

7.根据权利要求1所述基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述球磨介质为ZnO、GeO2、Mg2Si的任意一种。

8.根据权利要求1所述基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法,其特征在于,步骤S3中球磨时间为8h。

9.根据权利要求1~8任意一项所述基于鳞片石墨制备石墨烯纳米片的制备方法制备得到的石墨烯纳米片。

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