[发明专利]5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法有效
| 申请号： | 201711103036.2 | 申请日： | 2017-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN107628990B | 公开（公告）日： | 2021-03-09 |
| 发明（设计）人： | 崔家乙;伍有本;赵兵;艾杨宝;张勇;赵小林 | 申请（专利权）人： | 南京哈柏医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 210033 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，特别涉及一种5‑溴吡啶‑3‑甲醛的合成方法，以3,5‑二溴吡啶为原料，四甲基乙二胺为稳定剂，与格式试剂反应制备产物，四甲基乙二胺的存在降低了产物中的杂质，提高了收率；合成方法对温度要求不高，在5‑25℃的条件下即可完成，节约能耗，易于操作；合成工艺中，后处理方法简单、步骤少、收率高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 甲醛 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑溴吡啶‑3‑甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：合成路线：S1、将3,5‑二溴吡啶，四氢呋喃，四甲基乙二胺混合均匀，用冰水浴冷却至10‑15℃；所述3,5‑二溴吡啶与四氢呋喃的体积比为1:3‑6，所述3,5‑二溴吡啶与四甲基乙二胺的质量比为1:0.5‑1；S2、取格氏试剂，滴入步骤1制得的反应液中，反应温度维持在15℃以下；S3、步骤2所得反应液维持20‑25℃反应1‑2h，反应液用冰水浴降温至5‑10℃；S4、取N，N‑二甲基甲酰胺滴加入步骤3所得反应液中，维持10‑15℃反应30min后.，反应液分离提纯得5‑溴吡啶‑3‑甲醛粗品；所述3,5‑二溴吡啶、格氏试剂、DMF的摩尔量之比为1:1.2‑1.5:1.5‑2。
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