[发明专利]5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法

权利要求书

1.一种5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将3,5-二溴吡啶，四氢呋喃，四甲基乙二胺混合均匀，用冰水浴冷却至10-15℃；所述3,5-二溴吡啶与四氢呋喃的体积比为1:3-6，所述3,5-二溴吡啶与四甲基乙二胺的质量比为1:0.5-1；

S2、取格氏试剂，滴入步骤1制得的反应液中，反应温度维持在15℃以下；

S3、步骤2所得反应液维持20-25℃反应1-2h，反应液用冰水浴降温至5-10℃；

S4、取N，N-二甲基甲酰胺滴加入步骤3所得反应液中，维持10-15℃反应30min后.，反应液分离提纯得5-溴吡啶-3-甲醛粗品；

所述3,5-二溴吡啶、格氏试剂、DMF的摩尔量之比为1:1.2-1.5:1.5-2。

2.如权利要求1所述的5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法，其特征在于，所述步骤4中，N，N-二甲基甲酰胺加入反应液前先溶于四氢呋喃中。

3.如权利要求1所述的5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法，其特征在于，所述步骤4所得反应液分离提纯的方法为：将反应液倒入冰水，搅拌10min.，静置、分液，将有机相洗涤、干燥、减压蒸馏，制得5-溴吡啶-3-甲醛粗品。

4.如权利要求3所述的5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法，其特征在于，将分液所得水相用乙酸乙酯萃取一次，将有机相洗涤、干燥、减压蒸馏；制得5-溴吡啶-3-甲醛粗品。

5.如权利要求3所述的5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法，其特征在于，所述冰水的体积是反应液中四氢呋喃体积的1.5-4倍。

6.如权利要求3或4所述的5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法，其特征在于，所述5-溴吡啶-3-甲醛粗品的提纯方法为：粗品中加入石油醚:乙酸乙酯＝6:1(W:W)混合溶剂，20-25℃打浆1h，过滤，洗涤，烘干。

7.如权利要求6所述的5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法，其特征在于，所述石油醚/乙酸乙酯混合溶剂的加入量为：每克5-溴吡啶-3-甲醛粗品加入1-2ml石油醚/乙酸乙酯混合溶剂。

8.如权利要求1所述的5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法，其特征在于，所述格式试剂选自异丙基溴化镁、甲基溴化镁、甲基氯化镁或异丙基氯化镁中任意一种。