[发明专利]一种生产PBO纤维的方法

摘要

本发明公开了一种生产PBO纤维的方法，包括预聚合、后聚合以及纺丝过程，通过精确控制生产过程中，预聚合物料的特性粘度为0.1～1dl/g，后聚合物料的特性粘度为15～27dl/g以及进入纺丝组件的喷丝板前聚合物料的特性粘度为18～28dl/g的特定工艺模式，制备得到PBO纤维。本发明方法通过合理选择生产过程中特定阶段的物料作为控制点，以控制其特性粘度的方式来实现后续纺丝工艺的稳定性，避免了由于现有技术各阶段仅采用温度、时间限定进行聚合而造成的后续纺丝速率低和断丝等问题，解决了现有PBO纤维大规模的生产问题，不仅能将后序纺丝速度提高至400～500 m/min，还能保障每批次产品的一致性。

主权项

1.一种生产PBO纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将多聚磷酸与4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐、对苯二甲酸以及五氧化磷进行预聚合得到预聚合物料，控制所述预聚合物料的特性粘度为0.1～1dl/g，控制所述预聚合物料的特性粘度为0.1～1dl/g的步骤如下：（1.1）每1～3h对预聚合物料进行取样，将每次取样得到的预聚合物料样液与酸性溶液、无机盐溶液混合后制得PBO预聚合物盐溶液，（1.2）测量PBO预聚合物盐溶液的特性粘度，（1.3）根据PBO预聚合物盐溶液的特性粘度调节预聚合过程中的反应时间和反应温度，至所述预聚合物料的特性粘度为0.1～1dl/g后停止取样；（2）将步骤（1）制得的预聚合物料在螺杆挤出机中进行后聚合反应，得到后聚合物料，控制所述后聚合物料的特性粘度为15～27dl/g，控制所述后聚合物料的特性粘度为15～27dl/g的步骤如下：（2.1）每1～3h对后聚合物料进行取样，将每次取样得到的后聚合物料样液与酸性溶液、无机盐溶液混合后制得PBO后聚合物盐溶液，（2.2）测量PBO后聚合物盐溶液的特性粘度，（2.3）根据PBO后聚合物盐溶液的特性粘度调节后聚合过程中的出料速度和反应温度，至所述后聚合物料的特性粘度为15～27dl/g后停止取样；（3）将后聚合物料经过滤、脱泡后送入纺丝组件，纺丝制得PBO纤维，控制进入纺丝组件的喷丝板前聚合物料的特性粘度为18～28dl/g，控制进入纺丝组件的喷丝板前聚合物料的特性粘度为18～28dl/g的步骤如下：（3.1）每1～3h对喷丝板前的聚合物料进行取样，将每次取样得到的聚合物料样液与酸性溶液、无机盐溶液混合后制得PBO聚合物盐溶液，（3.2）测量PBO后聚合物盐溶液的特性粘度，（3.3）根据PBO聚合物盐溶液的特性粘度调节后纺丝过程中的反应温度和反应时间，至喷丝板前聚合物料的特性粘度为18～28dl/g后停止取样。