[发明专利]一种以咪唑为原料制备咪唑钠的工艺在审
| 申请号： | 201711098929.2 | 申请日： | 2017-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN108084094A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 沈健 | 申请（专利权）人： | 江苏康乐佳材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 224000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以咪唑为原料制备咪唑钠的工艺，在反应釜中加入咪唑25‑35重量份、四氢呋喃5‑15重量份、氢氧化钠1‑5重量份，在密闭条件下迅速升温至45‑55℃反应下35‑45min，过滤除杂；通入氮气降温至25‑27℃，按比例加入甲醇与乙酸乙酯的混合液，35‑37℃下搅拌溶解后过滤得滤液；向滤液中加入低级有机醇，继续降温至‑10℃条件下搅拌至全溶，滴加乙腈1‑3重量份，滴加完毕，升温至30‑40℃搅拌析晶10‑12h，过滤，烘干得到以咪唑为原料制备咪唑钠；所述甲醇与乙酸乙酯的体积比为2‑3：1。本发明制备方法科学简单，咪唑钠纯度高，收率高，溶剂使用量小，制造成本低，且环境污染少，对人和环境伤害小，适宜工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 咪唑 重量份 原料制备 乙酸乙酯 滴加 甲醇 过滤 氮气 制备方法科学 溶剂使用量 过滤除杂 环境伤害 搅拌溶解 密闭条件 氢氧化钠 四氢呋喃 迅速升温 制造成本 反应釜 混合液 体积比 有机醇 烘干 收率 析晶 乙腈 | ||
【主权项】：
1.一种以咪唑为原料制备咪唑钠的工艺，其特征在于，包括以下步骤：在反应釜中加入咪唑25-35重量份、四氢呋喃5-15重量份、氢氧化钠1-5重量份，在密闭条件下迅速升温至45-55℃反应下35-45min，过滤除杂；通入氮气降温至25-27℃，按比例加入甲醇与乙酸乙酯的混合液，35-37℃下搅拌溶解后过滤得滤液；向滤液中加入低级有机醇，继续降温至-10℃条件下搅拌至全溶，滴加乙腈1-3重量份，滴加完毕，升温至30-40℃搅拌析晶10-12h，过滤，烘干得到以咪唑为原料制备咪唑钠；所述甲醇与乙酸乙酯的体积比为2-3：1。
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