[发明专利]一种变色微胶囊的制备工艺在审
| 申请号： | 201711098020.7 | 申请日： | 2017-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN108295780A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 张根法 | 申请（专利权）人： | 江苏意瑞达纺织科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J13/18 | 分类号： | B01J13/18;C09K9/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种变色微胶囊的制备工艺，特征是，包括以下工艺步骤：(1)将结晶紫内酯、十二醇、双酚A混合均匀，得到混合液A；向混合液A中加入调节剂和蒸馏水；在高剪切混合乳化机中高速匀化，再在高剪切混合乳化机上进行剪切；再调节pH值至3.5，得到混合液B；(2)将得到的混合液B在恒温水浴中搅拌，在搅拌过程中滴加醚化蜜胺树脂；再将混合液B升温至62℃，保温6分钟；(3)用浓度为2mol/L的醋酸溶液调节步骤(2)得到的混合液B的pH值至7，得到所述的变色微胶囊。本发明所述的变色微胶囊的制备工艺制得的球形变色微胶囊粒径分布均匀，有较好的热变色性能和抗外界环境干扰性能。 | ||
| 搜索关键词： | 混合液 变色 微胶囊 制备工艺 蒸馏水 高剪切混合乳化机 醚化蜜胺树脂 高剪切混合 结晶紫内酯 微胶囊粒径 醋酸溶液 干扰性能 工艺步骤 恒温水浴 外界环境 剪切 调节剂 热变色 十二醇 中高速 双酚A 滴加 乳化 匀化 保温 | ||
【主权项】：
1.一种变色微胶囊的制备工艺，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)将结晶紫内酯、十二醇、双酚A按重量比1:3:20混合均匀，得到混合液A；向混合液A中加入苯乙烯和蒸馏水，苯乙烯的加入量为混合液A重量的2.5％，蒸馏水的加入量为混合液A重量的4％；在高剪切混合乳化机中高速匀化8分钟，匀化速度为8000转/分钟，再在高剪切混合乳化机上进行剪切5分钟，剪切速度为12000转/分钟；(2)用浓度为2mol/L的醋酸溶液调节步骤(1)处理后得到的混合液A的pH值至3.5，得到混合液B；(3)将混合液B在20℃的恒温水浴中搅拌，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时间为3分，在搅拌过程中滴加醚化蜜胺树脂，醚化蜜胺树脂的加入量为混合液A重量的4％；搅拌完成后再将混合液B升温至62℃，保温6分钟；(4)用浓度为2mol/L的醋酸溶液调节步骤(3)处理得到的混合液B的pH值至7，得到所述的变色微胶囊。
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- 本发明公开了一种SPS‑PEDOT复合微球的制备方法，该方法包括如下步骤(1)制备磺化苯乙烯微球作为复合微球的硬模板；(2)在磺化苯乙烯微球表面原位聚合3,4‑乙烯二氧噻吩，制得SPS‑PEDOT复合微球。本发明复合微球解决了传统PEDOT耐水性差和不溶不熔的问题，本发明复合微球具有价格低廉，制备简单等优点。
- 一种双壳层微胶囊及其制备方法及应用-201510224100.7
- 胡剑峰;明耀强;伍明华;瞿金清 - 南雄市星隆化工有限公司
- 2015-05-05 - 2017-07-04 - B01J13/18
- 本发明公开了一种双壳层微胶囊及其制备方法，其是按摩尔比为13‑5的三聚氰胺和甲醛溶液，按先后顺序加入混合，加入1‑3倍甲醛溶液质量的蒸馏水制得三聚氰胺‑甲醛预聚体；将三聚氰胺‑甲醛预聚体与乳化剂按10020‑30的比例加入反应器中，调节pH值为1‑6，再按质量比113‑1212加入总质量为三聚氰胺‑甲醛预聚体质量1‑2.5倍的溶剂、固化剂和芯材均相混合物，乳化20‑50min；升温大于40℃反应3‑5h之后，调整pH值≥6。本发明具有以下优点机械性能好，保证产品的质量稳定性和储存稳定性，原料来源广泛，壳层原料价格便宜；制备工艺简单，可以应用在食品、药品、化妆品等领域，还可以广泛应用于功能型材料领域，拓宽微胶囊的使用范围。
- 一种聚氨酯-壳聚糖双壳光致变色微胶囊的制备方法-201410195430.3
- 王潮霞;范菲;殷允杰;张婉;冒海燕 - 江南大学
- 2014-04-28 - 2017-05-17 - B01J13/18
- 本发明涉及一种聚氨酯‑壳聚糖双壳光致变色微胶囊的制备方法，属于化工领域。通过原位聚合法以光致变色化合物为芯材，以聚氨酯为内层壁材，以壳聚糖为外层壁材制备聚氨酯‑壳聚糖双壳光致变色微胶囊。该方法操作简单，包覆率高，健康环保，无甲醛，可显著提高变色材料的耐疲劳性，延长使用寿命，增加可逆变色次数，可用于功能纺织品、服装及防伪技术等领域。
- 杂化有机‑无机纳米颗粒-201380027120.4
- 纳宁·乔格·阿福斯坦;罗伯图·阿诺尔图斯·多米尼卡斯·玛利亚·哈贝斯;迈克尔·阿尔芬萨斯·科尼利斯·约翰尼斯·迪克·范 - 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
- 2013-05-17 - 2017-03-08 - B01J13/18
- 本发明涉及一种制备杂化有机‑无机核‑壳型纳米颗粒的方法，所述方法包括以下步骤a)提供包含合成聚两性电解质的胶态有机颗粒作为模板；b)加入至少一种无机氧化物前体；和c)在所述模板上由所述前体形成壳层以产生核‑壳型纳米颗粒。利用这种方法，可制备出平均粒度在10至300nm范围内的胶态有机模板颗粒，所述粒度可以通过聚两性电解质的共聚单体组成和/或通过选择分散条件加以控制。本发明还涉及用所述方法获得的有机‑无机或空心‑无机核‑壳型纳米颗粒、包含所述纳米颗粒的组合物、所述纳米颗粒和组合物的不同用途，和包含所述纳米颗粒和组合物或由其制备的产品，包括抗反射涂层和复合材料。
- 制备包含具有亲水性胶囊核的微胶囊的微胶囊分散体的方法-201480044368.6
- R·克莱恩;T·施罗德-格里萌邦特;P·莱巴赫;B·卡茨;P·哈恩;A·皮施;J·布鲁斯特;J·施特拉克 - 巴斯夫欧洲公司
- 2014-05-27 - 2016-03-30 - B01J13/18
- 本发明涉及制备包含含有亲水性胶囊核和胶囊壁聚合物的微胶囊的微胶囊分散体，其中制备包含疏水性稀释剂作为连续相以及亲水性胶囊核材料、单体组合物和两亲性聚合物的油包水乳液，然后使单体自由基聚合，其中单体组合物包含：30-100重量％的一种或多种选自丙烯酸和/或甲基丙烯酸的C1-C24烷基酯的单体(单体I)，0-70重量％的一种或多种选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、带有羟基和/或羧基的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯的单体(单体II)，0-50重量％的一种或多种具有两个或更多个烯属不饱和基团的单体(单体III)，和0-30重量％的一种或多种其它单体(单体IV)，每种情况下基于单体的总重量，并且两亲性聚合物可通过包含至少一种烯属不饱和亲水性单体和至少一种烯属不饱和疏水性单体的单体组合物自由基聚合而得到，可由此得到的微胶囊，及其在用于建筑、化妆品、洗涤剂和清洁剂或作物保护应用的活性成分延迟释放中的用途。
- 一种密胺树脂微胶囊的制备方法及应用-201510725997.1
- 胡剑峰;明耀强;伍明华;瞿金清 - 华南理工大学
- 2015-10-29 - 2016-02-03 - B01J13/18
- 本发明公开了一种密胺树脂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)将三聚氰胺和甲醛溶液搅拌混合，调节pH值为8～9，于65～70℃水浴中加热并搅拌，5～10min后体系变透明，加入蒸馏水，继续反应20～50min得到密胺预聚体；(2)将密胺预聚体与乳化剂加入反应器中，室温下搅拌直至全部溶解，调节pH值为1～6，将芯材加入反应器，采用乳化机乳化，在冰浴条件下连续乳化20～50min；再将水浴温度升至大于40℃，采用湍流搅拌桨搅拌；继续反应3～5h之后，pH值≥6，停止反应，得到密胺树脂微胶囊。本发明的密胺树脂微胶囊在常温或低温条件下就能快速固化修补裂纹，贮存稳定性好。
- 一种可逆温敏变色微胶囊、制备方法及其应用-201510454547.3
- 金桂英;朱健;丁春来 - 苏州雄鹰笔墨科技有限公司
- 2015-07-30 - 2015-11-04 - B01J13/18
- 本发明涉及一种可逆温敏变色微胶囊、制备方法及其应用。将第一隐色染料、第二隐色染料、显色剂和酯类化合物混合，加热得到熔融混合物为微胶囊的芯材，再与苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯在乙醇溶液中混合后进行乳化处理，得到乳液，加入引发剂和调控剂，进行苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯原位共聚，形成的包壁体系为微胶囊壁材，得到可逆温敏变色微胶囊。本发明通过在微胶囊化过程中运用活性自由基聚合技术，利用活性自由基聚合方法可以制备分子量可控，分子量分布指数窄的聚合物，调控形成微胶囊壁的聚合物分子量和分子量分布，实现微胶囊壁厚度及厚度均匀性的调控，提供变色响应速度。它可直接用于墨水的生产，无需分离干燥，易于大规模生产。
- 能提高壁材抗渗透性的可预涂厌氧胶微胶囊及制备方法-201510295346.3
- 杨晓娜;黄海江;甘志勇;张昊;刘洁 - 北京天山新材料技术有限公司
- 2015-06-02 - 2015-09-30 - B01J13/18
- 本发明是一种能提高壁材抗渗透性的可预涂厌氧胶微胶囊及制备方法，所述微胶囊按重量分数由以下组分组成：尿素4-10份，甲醛溶液10-30份，蒙脱土5-15份，芯材1-10份，水30-80份，促进剂1-8份，表面活性剂1-10份，其他助剂0.01-3份；首先将尿素、甲醛和蒙脱土加入反应瓶中，调节PH为7-8，在72℃下反应1.5h；然后再加入已经乳化好的芯材溶液，水、消泡剂、表面活性剂，调节PH为2-4，反应4h；最后经过滤、洗涤，得到所述的微胶囊。本发明所制得微胶囊的抗渗透性有了很大程度的提高，在一定时间内，于丙酮中的析出量明显降低，并且其高温储存稳定性也延长了时间，而其强度并没有降低。
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